9662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trichlorpurin előállítására
Megjelent 181)7. évi november hó 5-én. MAGY. KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 9662. szára. IV/h/i. OSZTÁLYEljárás trichlorpurin előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZIiG WALDHOFBAN (MANNHEIM MELLETT). A szabadalom bejelentésének napja 1897 junius hó 9-ike. A húgysav azon két oxygénatomja, mely az alloxanmagban van, foszforoxychloriddal eliminiuálható; ily módon a (2, 6): dichlor (8) oxypurinhoz jutunk, melynek szerkezeti képlete a következő: N = C Cl Cl. l C C-N< N — C — N< H CO H A foszforoxychloridnak további behatása által már most az utolsó oxygénatom is chlorral helyettesíthető, mi által a trichlorpurin N = C. Cl / i H Cl C C — N < V 1 1 ^ c - C1 'N —C — N képződik. Ez legkönnyebben elkülöníthető, ha a tiszta dichloroxypurinból indulunk ki. A trichlorpurin előállítása czéljából ennélfogva következőképen járunk el: 1 rész finoman porított (2, 6) dichlor 8 oxypurint 70-szeres mennyiségű foszforoxychloriddal zárt edényben 4 órán át 150— 155 C°-ra hevítünk a tömegnek gyakori mozgatása közben. A művelet végén tiszta, gyöngén sárgás oldat keletkezik, melyet a foszforoxychlorid tökéletes eltávolítása végett vacuumban bepárologtatunk. Az amorphmaradék hideg vízzel rázva kristályossá válik. A színtelen terméket szűrjük és hideg vízzel mossuk. Tökéletes megtisztítása végett a nyers trichlorpurint 5-szörös súlymennyiségű aetherrel kilúggozzuk és az aethermaradékot 60-szoros mennyiségű vízzel kifőzzük, mikor is egy hozzákevert idegen anyag szilárd tömeg alakjában visszamarad. A trichlorpurint a vizes oldat kihűlése alkalmával finom, színtelen lapocskák alakjában kapjuk. A kihozatal a fölhasznált dichloroxypurin 65°/0 -át teszi. A légszáraz anyag képlete: C6 HN4 C13 +5H2 0 A kristályvíz 110 C°-nál teljesen elmegy. A száraz anyag gyors hevítés alkalmával 180 C°-nál zsugorodni kezd és 184—186 C°nál pezsgés közben megolvad. A vízmentes anyag körülbelül 70 rész forró vízben oldódik, könnyen oldható meleg alkoholban, aetherben, acetonban és ehloroformban; ép ily könnyen oldják híg alkaliák; ásványi savak ezen oldataiból ismét kicsapják.
