9055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkylezett húgysavak előállítására

Megjelent 181)237. évi augusztus lió 26-án. MAGY. KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 9055. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás alkylezett húgysavak előállítására. FISCHER EMIL TANÁR BEBLINBEN. Pótszabadalom a 7451. sz. szabadalomhoz. A szabadalom bejelentésének napja 1897 márczius hó 23-ika. A 7451. számú szabadalom folytán ismeretessé vált azon eljárás, mellyel egy egészen négyszeresen alkylezett húgysavak állíttatnak elő az által, hogy halogenalkylek hatnak a húgysavnak és alkyl származékainak alkalikus oldatára. Ezen eljárás további kidolgozásánál már most azt találtam, liogy a húgysav alkylezése nemcsak halogenalkylek, azaz a halogenhydrogensavak alkoholesterjei segélyével, hanem más savesterekkel is végrehajtható. Az alkylezésre még különösen alkalmasnak bizonyultak azon savak alkoholestei'jei, melyek az eddigi vizsgálatok szerint nagy elektromos vezetőképességgel bírnak (lásd Ostwald, Lehrbuch d. allgemeinen Chemie I. kötet 650), mint például a salétromsav, aethylkénsav, isiithionsav, benzolsulfonsav, kénsav. Példák gyanánt szolgáljanak a methylhúgysav előállításai methylnitrat, benzolsulfonsav, inethylester és methylkénsavas kali behatása által a húgysav alkalikus oldatára a törzsszabadalomban megadott eljárás szerint. 1. példa. 30 rész húgysavat leöntünk 2100 rész vízzel, 200 rész 10%-os kálilúg hozzáadása mellett föloldjuk és 24 rész methylnitrattal autoklavban kavarás közben 3 órán át 80° C.-ra hevítjük. A még forró tiszta oldathoz azután 50 rész coneentralt sósavat adunk, ki hagyjuk hűlni és több órai állás után a kristályosodott methylhúgysavról a folyadékot lehúzzuk. Ilyen módon 29 rész methylhúgysavat kaptunk, melyhez azonban még néhány százalék húgysav volt hozzákeverve. 2. példa. 50 rész húgysavat föloldunk 270 rész 10o/o-os kalilúggal és 1250 rész vízzel és 77 rész benzolsulfonsav-methylesterrel nyomás alatt, a folyadék folytonos keverése közben 3 órán át 100° C.-ra hevítünk. Minthogy kihűlésnél a tömeg kocsonyásan megmerevedik, előnyösebb még melegen sósavat erős savanyú reactióig hozzáadni és kihűlni hagyni. Ilyen módon 46 rész methylhúgysavat kapunk, melyhez még néhány százalék húgysav van hozzákeverve. 3. példa. 10 rész húgysavat suspendálunk 60 rész forró vízben, 66 rész kétszer normál kalilúggal föloldjuk ós 13 rész methylkénsavas kálium conc. vizes oldatával nyomás alatt, a tömeg folytonos mozgása közben, 6 órán át 110° C.-ra melegítjük. Kihűlés után a változatlan húgysav itt mint húgysavas kali válik ki, mely szűrés útján eltávolítható-