9052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkylezett dichloxypurinok előállítására
Megjelent 1897. évi augusztus hó 27-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 9052. szám. iv/h/l. OSZTÁLY. Eljárás alkylezett dichloroxypurinok előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG WALDHOFBAN MANNHE1M MELLETT. A szabadalom bejelentésének napja 1897 ápril hó 11-ike. Alkylezett dichloroxypurinok könnyen kaphatók halogenalkylek és a dichloroxypurin sóinak csereboralása utján. E czélra a száraz sókat használhatjuk, vagy pedig vizes, alkoholos vagy vizes alkoholos oldatokkal dolgozhatunk. A reakczió minden esetben simán megy végbe. Ha egy vagy két molekula kalogenalkyl hat a savanyú, illetve neutrális sókra, akkor a dichloroxypurinnak csak egy, illetve mindkét imidhydrogenjét sikerül alkyllal helyettesíteni. A methylesöpört bevitele által ilyen módon a már más úton is előállított anyagokhoz jutunk, nevezetesen a p-dichloroxymethylpurinhoz (E. Fischer, Ber. d. deutsch. chem. Gesellsch. 28. köt. 2490. 1.), illetve a dichloroxydimethylpurinhoz (E. Fischer, Ber. d. deutsch. chem. Gesellsch. 17. köt., 333. 1. Eljárásunk megmagyarázására szolgáljanak a következő példák: 1. példa száraz sónak alkylezésére. A dichloroxypurin száraz neutrális ólomsójából (Pb. C6 N4 0C12 ) 400 gr.-ot 300 gr. jódmethyllel és 150 cm3 aetherrel zárt edényben 12 óránt át 100 — 110° C-ra melegítünk. A reakeziótömeget alkohollal kifőzzük. A besűrített szűrletből a dichloroxydimethylpurin szép tűkben kiválik, melyek alkoholból újból kikristályosítva, 187° C.-nál olvadnak. 2. példa a vizes alkoholos ó'datban való atktjlezésre. 1. kg. dichloroxypurint föloldunk 4 liter vízben 700 gr. marókáli hozzáadásával. Az oldathoz ugyanakkora térfogatú alkoholt adunk és lehűtjük. 700 gr. jodmethyl hozzáadása után a keveréket 48 órán át jégszekrényben hagyjuk állni. Az alkohol elűzése után a megsavanyításnál a p-dichloroxymethylpurin finom kristályokban kiválik. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás alkylezett dichloroxypurinok előállítására, mely abban áll, hogy halogenalkyl hat a dichloroxypurin sóira higítóvagy oldószer hozzáadása mellett vagy e nélkül. HALLAS KÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMDÁJA F» iJ DAPESTK N