8747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás phtalsavnak és szulfophtalsavnak naphtalinból vagy ennek derivátjaiból való előállítására

— 153 — tiszta higanysulfat lielyett újból fölhasználható és szárazsága szerint több vagy kevesebb sulfosavakat tartalmaz. A fejlődött phtalsav, illetve annak auhydritje és a sulfophtals avnak és kénsavnak bizonyos része a távozó gázokkal tovaragadtatnak és a szokásos módon föl foghatók. A phtalsav a párlatból annak lehűlésénél majdnem tökéletesen kiválik és attól szűrés vagy czentrifugálás által teljesen elválasztható. 2. példa: 100 rész x naphtolt 300 rész oleuinmal (mely körülbelül 20% szabad kénsavanhydridet tartalmaz) mindaddig keverünk, míg a naphtol föl nem oldódott. Azután 1000 rész mouohydratot és 40 rész higanynitratot adagolunk hozzá, és a keveréket pároló edényben száraz állapotig hevítjük. A párlatból éppen, úgy mintáz 1. példában, phtalsavat nyerünk. 3. példa: 100 rósz naphtionsavat 1000 rész kénsavval és 30 rész higanyoxyddal pároló edényben mindaddig hevítünk, míg a kénsav el nem desztillálódott. A szár mázott phtalsavnak legnagyobb része a pár latba ment át. 4. példa: 100 rész phenantrent 2000 rész monohydrattal és 20 rész higannyal 300° C.-on fölüli hőmérsékletre hevítünk. Az átdesztillált phtalsavat ugyanúgy nyerjük, mint az 1. példában. 4. példa: Túlnyomóan sulfophtalsavnak ellőállítása. 100 rész naphtalint keverés közben 300 rész (körülbelül 20% szabad SO,-at tartalmazó) oleumban föloldunk és azután 1200 rész (HÍ0

kénsavat adagolunk hozzá. A származott naphtalinsulfosav-oldatot 10 órán át 250° C.-ra hevítjük. A távozó gázokkal bizonyos mennyiségű phtalsav megy át, a mely ismeretes módon fölfogható. Az edényben visszamaradó barnásvörös anyagot a szokásos módon sulfophtalsavakká dolgozzuk föl, a mennyiben kénsavas mésszel a fölös kénsavat eltávolítjuk. Calciumcarbonat helyett baryumcarbouatot használva, főtermékként neutrális baryumsót nyerünk, melynek analysise disulfophtalsavas barytra hagy következtetni és a mely a vízből apró kristályok alakjában kiválasztható és identifikáczióra alkalmazmazható. Ily disulfophtalsavat még eddig le nem írtak. Ha a jelen példa szerint, de csak körülbelül 220u

C.-nyi hőmérsékleteknél dolgozunk, akkor az analóg módon előállított barytsó monosulfoplitalsavas sónak összetételével bír. SZABADAT.MI IGÉNYEK. 1. Eljárás phtalsavnak és sulfophtalsavaknak előállítására naphtalinnak vagy naphtalinderivátoknak (pl. naphtalinsulfophtalsavnak, a ós (3 naphtolnak, a és p naphtylaminnak, nitronaphtalinnak és azok sulfosavjainak), továbbá anthracennek és phenanthrennek kénsavval körülbelül 200° C.-nyi és magasabb hőmérsékletre való föl hevítése által, fémvegyületeknek, különösen higanyoxydoknak vagy sóknak vagy magának fémes higany hozzáadagol ásával vagy nélkül. 2. Az 1. alatt jellemzett eljárásnak túlnyomóan phtalsavat szolgáltató specziális fogánatosítási módja, mely szerint naphtalint kénsavval és higanysulfattal 300° C.-on fölüli hőmérsékekre fölhevítünk, míg a maradék sűrűn folyóvá vagy szárazzá nem lett. 3. Az 1. alatt jellemzett eljárásnak túlnyomóan sulfophtalsavakat szolgáltató foganatosítási módja, mely szerint naphtalint kénsavval higanysulfatnak hozzáadagolásával vagy nélkül körülbelül 220—300°-ra fölhevítünk. PALLA8 RÉSZVÉNYTÁR8A8ÁG NYOMDÁJA BUDAPF8TEN