8747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás phtalsavnak és szulfophtalsavnak naphtalinból vagy ennek derivátjaiból való előállítására

8747. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás phtalsavnak és sulfophtalsavaknak naphtalinból vagy ennek derivátjaiból való előállítására. BADISCHE ANILIN- UND SODAFABRIK CZÉG R/M

LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1897 január hó 30 ika. Megjelent 181)7. évi julius hó 37-én. MAGY. íSSa KIK SZABADALMI HIVATAL S/J ZABADALMI LEI RAS Ismeretes, hogy naphtalinnak kénsavval való hevítésénél könnyen származnak naphtalinmono-, di-, esetleg polysulfosavak. Új és jelen találmány tárgyát képezi már most annak fölismerése, hogy naphtalinnak kénsavval 200° C.-nyi és magasabb hőmérsékletre való fölhevítésénél a naphtalinmolekula fölbomlik, a mikor is a kénsav oxydáló hatással van és kénessav, szénsav meg víz fejlődése mellett sulfophtalsavakat és phtalsavakat nyerünk. A kénsavnak mennyisége és konczentrácziója tág határok között módosítható, a mennyiben úgy füstölgő , mint vizes savat használhatunk, és pedig úgy fokozott, mint csökkentett nyomásnál, fémsavaknak hozzáadásával vagy a nélkül, továbbá levegőnek vagy túlhevített gőznek bevezetésével egyaránt dolgozhatunk. Ezen eljárásnál phtalsavat és sulfophtalsavakat mindig látszólag együtt termelünk. Ha azonban túlnyomóan phtalsavat akarunk előállítani, úgy ajánlatos az erre legalkalmasabb fémsót, nevezetesen higanysulfatot vagy higanyt, vagy kénsavval fölbontható higanyvegyületeket adagolni be a reakcziónál, és ezenkívül a hőmérséket 300°-ra, illetve a kénsavnak teljes elpárolatásáig növelni. A higanysulfat itt nyilván akként hat, hogy a sulfo-csoportnak az előbb képződő sulfophtalsavból való kiküszöbölését előmozdítja. Hasonlóképpen phtalsavat és sulfophtalsavat nyerünk, ha uaphtalinsulfosavak helyett » vagy (3 naphtolt, a vagy [í naphtylamint, illetve azoknak sulphosavait, nitronaphtalint és annak sulfosavait, anthraczent vagy phenanthrent használunk. Az eljárást a következő példákkal akarjuk mérhetővé tenni. 1. példa: túlnyomóan phtalsavnak előállítása. 100 rész naphtalint 1500 rész kénsavmonohydrattal és 50 rész higanysulfattal keverünk és fölhevítjük, a mikor is a naphtalin föloldódik ; ezen oldatot azután desztilláló-edényben tovább hevítjük. Körülbelül 200° C.-nál az oxidácziónak kezdete és körülbelül 200° C.-nál az oxidáczió tüneményei viágosan fölismerhetek: a sötétté vált naphtalinsulfosav-oldatból kénessav és szénsav távozik. Végül a hőmérsékletet 300° C.-ra és azon túl növeljük és czélszerűen mindaddig hevítünk, míg a desztilláló edénynek tartalma sűrű folyóssá vagy egészen szárazzá nem lett. A higanysulfatot tartalmazó maradék a következő műveletnél