7451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkylezett húgy sav előállítására nedves úton
— 2 — képzésére volnának elegendők, de a tapasztalás azt mutatta, hogy kevesebb alkalinak és halogeiimethylnek alkalmazásánál a húgysav egy része változatlan marad és hozzá van keverve a monomethyl-vegyűletekhez. 2. Az a-monomethyl-húgysavnak átalakítása tetramethyl-húgysavvá: Ez jódmethylnek ismételt behatására a savnak alkalikus oldatára következőképen megy végbe: 3 rész a-monomethyl-h úgy savat, melyet vagy az előbb leírt módon, vagy pedig Hill és Mabery szerint állíthatunk elő, föloldunk 30 rész normál kálilúgban és 4-5 rész jodmethyl hozzáadása után a folyadéknak folytonos mozgása közben zárt edényben egy óra hosszat kb. 100° C.-ra melegítjük. Kihűlés után újra hozzáadunk 15 rész normál kálilúgot és 2 3 rész jódmethylt és újra melegítjük ugyanazon hőmérsékletnél egy óra hosszat. A tiszta, gyöngén savanyú oldatot ezután szárazra lepárologtatjuk és a maradékot alkalmas oldószerekkel, pl. chloroforminál kifőzzük. A chloroform elpárologtatása után a tetramethyl-húgysav kristályos tömeg alakjában visszamaradt és egyszeri átkristályosítással alkoholból tisztán nyerhető. 3. Az a-dimethyl-húgysav átalakítása tetramethyl-húgysavvá : 3 rész kristályvíztartalmú x-dimethylhúgysavat (1 molekula), melyet neutrális I húgysavas ólomból, vagy Hill és Mabery szerint jódmethyllel, vagy pedig, mint én találtam, brommethyllel és chlormethyllel könynyen előállíthatunk, föloldunk 28'2 rész normál kálilúgban és 5 rész jódmethyl (2 molekula hozzáadása után a leírt módon egy óra hosszat kb. 100° C.-ra hevítjük. Ha jódmethyl helyett megfelelő mennyiségű brommethylt használunk, akkor a reakczió hasonló értelemben megy végbe. Végre ugyanezen czélra chlórmethyl is használható. 4. A fi-trimethyl-húgysav (Berichte der deutsch. chem. Ges. 28. 2478.) átalakítása tetramethyl-húgysavvá: A savnak, alkalinak és jódmethylnek molekuláris mennyiségben való alkalmazásánál a reakczió simán megy végbe. 5. Az a-dimethyl-húgysav átalakítása benzyl-dimethyl-húgysavvá: 2 rész a-dimethyl-húgysavat föloldunk 14 rész normál káli lúgban és 42 rész vízben és 16 rész benzyl-chloriddal egy óra hoszszat visszafolyású hűtővej főzzük. Már az operáczió alatt leválik egy csapadék. A terményt kihűlése után szűrjük és meleg alkoholból átkristályosítjuk. Az eddig ismeretlen benzildimethyl-húgysav 282- 283° C.-nál (nem korrigált) olvad. Oldódik kb. 300 rész forró alkoholban és kihűlésnél abból keskeny fényes lemezkékben kikristályosodik. Kristályos ezüstsót képez: Ha a vegyületet 1 mol. normál kálilúgban oldjuk és jódmethyllel ugyanazon módon kezeljük, akkor az alább említett benzyltrimethyl-húgysavvá alakúi át. 0. A (3-triinethyl-húgysav átalakítása benzyl-trimethyl-híigysavvá: 1 rész |3-trimethyl-húgysavat 4'7 rész normál kálilúgban és ugyanannyi vízben föloldunk és 0'7 rész benzyl-chloriddal egy óra hosszat kb. 100° C.-nál digeráljuk. Már a művelet alatt kiválik az új termény csapadék alakjában. Ezt előbb híg ammóniákkal kilúgozzuk és a maradékot meleg alkoholból átkristályosítjuk. | A benzyl-trimethyl-húgysav nagy vaskos kristályokat képez, melyek 171 173° C.-nál olvadnak és alkaliákban nem oldódnak. Az így készített alkylhúgysavak használhatók festékek, gyógyszerészeti termékek és élvezeti czikkek előállítására. SZABADALMI IGÉNY. Egyszeresen vagy többszörösen alkytezett húgysavak előállítása, halogen-alkylóknak behatása által a húgysavnak teljesen vagy részben alkalikus oldatára vagy ennek mono-, di- és trialkyl-származékaira, Patlas részvénytársaság nyomdája Budapesten.