6919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aldehydek előállítására
Megjelent 181)7 évi január hó 4-én. MAGY. gjgr KIR. SZABADALMI jSBf HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 6919. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás aromás aldehydek előállítására. FABBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING M/M HÖCHSTBEN. Szabadalmaztatott 1896 julius hó 30-ától kezdve. Találmányunk amaz általunk megállapított tényen alapszik, hogy az anilin-benzyl vegyülete és homologonai, melyeket az Rr NH—CH2 Rn általános képlet jellemez, megfelelő oxydator által két atom hydrogéu leválasztása mellett az ' Rr N—CHR11 általános képletű benzal-lá (benzyliden-né) alakítja, mely utóbbit hígított anorganikus savakkal az ismert módon a bázisra és aldehydre bontunk, még pedig a következő egyenlet szerint: R'N — CHR" + H3 0 = R'NH2 -f R" COH így pl. benzyliden-anilint. illetve ennek bontás terményeit: anilint és benzaldehydet kapunk, ha benzyl-anilint oxydálunk és ovagy /i-nitrobenzilyden-anilint, illetve ennek bontás-terményeit, anilint és o- vagy p-nitrobenzaldehydet nyerünk, ha az o- vagy p-nitrobenzylanilint czélszerü módon oxydáljuk. Eljárásunk a gyakorlatban kétféle lehet; 1. A megfelelő benzylanilinbázist először alkalmas oldószerben a megfelelő benzylidenvegyületté oxydáljuk. még pedig közömbös vagy alkalikus oxydálószer segélyével, az így keletkezett benzyliden-vegyületeket elválasztjuk és második külön müvelet segélyével alkatrészeire bontjuk, az anilinbázisra és aldehydre. Oldószer gyanánt legczélszerűbben az aceton használható, oxydálószer gyanánt az alkalik és jodalkalik manganátjait vagy permanganátjait használjuk. 2. A benzylanilinbázist hígított ásványsavak jelenlétében oxydáljuk. még pedig savanyú oxydá ló-anyaggal, pl. chromátokkal vagy bichromátokkal. az átmenetileg keletkezett benzylidenvegyületek azonnal anilinbázisre és aldehydre bomlanak. A munkamenet a következő: Benzaldehyd előállítása. A) Közömbös, illetve alkalikus oldatban. Kavaró-készülékes retortában 18 kg. benzylanilint acetonban oldunk, azután gyors keverés és hűtés közben hidegen telített 12 5 kg. káliumpermanganátot folyatunk a tömegbe. Ha a permanganát ibolyaszíne eltűnt, a kivált mangánperoxydot nyomó szűrők segélyével eltávolítjuk, a leszűrt folyadékot visszaöntjük a retortába és az acetont gyenge hőnél elpárologtatjuk. A retortában benzyliden-anilin és víz keveréke fog maradni, ezt 10—15 kg. sósavval (vagy más equiválens mennyiségű ásványi savval) keverjük és vízgőz-fűtéssel átdesztilláljuk. A retortából víz és benzaldeliyd-keverék desztillálódik át, melyből az utóbbi az ismert módon választható le. A retortában sósavas anilin marad hátra.
