6211. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azofestékanyag előállítására

— 2 — 3. 1 kg. m-nitroammoniumchlorid 7 kg 40°/o bisulfitoldattal körülbelül 80°-ra mele­gíttetik. A reakczió rövid időn belül az oldat heves fölforralása mellett megy végbe, és lisztalakú jegeczek a P u ^^ „„ ' e C^—^ 0U3 ammoniumbázis sulfaminsavas sója válik le, mely savakkal való főzésnél az ammonium­bázis megfelelő sóit szolgáltatja, m-amido­phenyltrimethylammoniumzinkchlorid nagy szín­telen prizmákat képez, melyek forró vízben igen könnyen és hideg vízben is könnyen oldhatók. m-amidophenyltrimethylammoniumchlorid oly módon állítható elő, hogy a chlorzink kettős sójának oldatát a kiszámított mennyiségű natriumcarbonattal vegyítjük, a zinkcarbo­natot eltávolítjuk, azután bepároljuk és a maradványt alkohollal kivonjuk; a vegyület színtelen rhombikus-táblákban kristályozó­dik ki, melyek különösen forró alkoholban, de még vízben is könnyen oldódnak. m-amidophenyltrimethylammoniumchloridhyd­rochlorid vízből színtelen prizmákban jege­czesedik, és a vízben könnyen oldható. m-nitrophen yldim ethylaethy lam moniumch lórid erősen fénylő nagy prizmákat képez: hideg vízben nehezen, forró vízben azonban meg­lehetősen könnyen oldható. m-amidophenyldimethylaethylammmiiumzink­chlorid színére és tulajdonságaira nézve az imént leírt trimethylbázis horganysójához hasonlít. m-nitro-p-methylphenyltrimethylammoniumbro­mid fényes, vastag, sárgás prizmákat képez és úgy hideg, mint forró vizben meglehetősen könnyen oldható, szintúgy forró alkoholban. m -a m ido-p-metliylphenyltri m ethyla m m oniu m­zinkchlorid színtelen hosszú prizmákban je­geczesedik és hideg vízben már meglehe­tősen könnyen oldható. m-ain ido-p - methylphenyltrim ethylamm oniu m -chlorid, nyerve kettős horganysójából nátri­umcarbonáttal való cserebomlás által, szín­telen, könnyen oldható prizmákat képez. p-nitrobenzyltry m ethylam mon iu m ch lo rid a vízben rendkívül könnyen oldható tűketképez. pj-amidobenzyltrimethyJammoniumrhlorid sz'ór\) alakjában áll elő. Sója igen könnyen oldható. p-nitrobenzyliriaethylammoniumchlorid durva tűkben jegeczesedik, a vízben igen könnyen oldható. p-amidobenzyltríaethylammoniumchlorid kris­tályokban elő nem állítható, minthogy igen könnyen oldható. 4. p. aeetylamidodimethylanilin 0. p. 130° a megfelelő mennyiségű jódmethyllel víz­fürdőn hevítve acetylamidophenyltrimethyl­ammoniumjodidot ad, mely a vízben meg­lehetősen oldható. 225°-nál fölbomlik, a megfelelő chlorid a vízben szintén könnyen oldható, alkoholból lapocskákban jegecze­sedik, melyek 215°-ra hevítve megbomla­nak. Hogy belőle a p-amidophenyltrimethyl­ammoniumot kaphassuk, 6—10% sósavval lehet főzni. Az oldatból az ainidoammoni­umbázis kettős horganysóját zinkchlorid ál­tal lehet lecsapni, de közvetlenül is hasz­nálható azofestékek előállítására. 5. Ha ugyanúgy járunk el a p-acetyl­amidodiaethylanilinnal 0. p. 104°, ez esetben a p-acetylamidophenyldiaethylmethylammo­niumjodidot nyerünk, melynek bomlási pontja 195°-nál van, az analóg chlorid körülbelül 170° mellett bomlik, hígított savval való főzésénél a p-amidophenyldiaethylmethylam­moniumbázis diazotálható oldata keletkezik. 6. Benzyliden-p-amidodimethylanilin (1 Mol) Jodmethylnek (1 mol) egy csekély fölöslegével methylalkoholban oldva és főzve, rövid idő múlva a benzyliden-p­amidophenyltrimethylammoniumjodid válik le, mely alkoholban csaknem oldhatlan. Vízgőzzel, sósav jelenlétében hevítve a benzyliden-vegyület bomlik és egyúttal a benzaldehyd ledesztillálódik. Ekkor vizesoldat ólomchloriddal elegyíthető, miáltal np-amido­phenyUrimethylammomumchlorid keletkezik, ez a vegyület vízben rendkívül könnyen oldható, finom prizmákban jegeczesedik. Chlorhor­gany által az oldatból a nagy prizmákban jegeczesedő a vízben egyébiránt könnyen oldható kettős horganyxo válik ki. 7. Tetramethyl-m-diamidoazobenzol (m-nit­rodimethylanilinből alkalikus redukczió ál­tal előállítva) körülbelül ötszörös mennyi-

Next

/
Thumbnails
Contents