Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)

Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban

A vizsgálatokat a Secale alkaloidokéval azonos rendszerben, ugyanúgy végez­tem, csak az extinkciót mértem 29Q т/г-nál. 22. példa : Bemérés 10,2 mg reszerpin standard n =50 Ph = 2,57 23. példa : Bemérés 11,6 mg Rauwolfia vomit oria-ból nyert kristály n =50 Pu = 2,57 Rauwolf га alkaloidok (reszerpin) E j\ f oO°°-o... \ 'ko ^9o°^oO°°y----------|_2i, 0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50 Veratrum alkaloidok (protoveratrin AB) (37) A két vegyidet elválasztására Glen és Myers [38] publikált a Cra«'^-metodikán alapuló elválasztási módszert. Eljárásukban benzol—vizes pufferoldat-rendszert használnak, ezért magam is a többi alkaloidhoz használt izopropanolos benzol— tartarát puffer-(pH = 5,5—5,6) rendszert alkalmaztam. — Problémát jelentett a vegyületek indikálása, minthogy a számbajöhető hullámhosszokon saját elnyeléssel nem rendelkeznek. Azt találtam, hogy apoláros oldószerben (pl. benzolban) oldott alkaloid bázisokhoz ugyancsak benzolban oldott pikrinsavat adva, az oldat 415 mpi-on mért színmélysége a bázis koncentrációval arányos. Vizsgálataimmal egy időben Kertes hasonló célra a dipikrilamin dioxános oldatát ajánlotta [39], ennek azonban hátránya a pikrinsavval szemben, hogy a reagens bomlékony. A pikrinsavas módszer használhatóságát azóta Uskertné [40] hyoscyamin esetére is igazolta. Az analízis menete tehát a következő : a megvizsgálandó lépcsőkben a bázist 5 ml 10%-os Na2C03-oldattal a benzolba szorítjuk át. A benzolos fázist azonos térfogatú 1,75 ezrelékes benzolos pikrinsavval elegyítjük és színét 415 m/x-nál mérjük. 24. példa : Bemérés 25,9 mg protoveratrin AB n =50 PH = 5,6 25. példa : Bemérés 30,7 mg (jelen módszerrel izolált) protoveratrin A n = 50 PH = 5,6 26. példa : Bemérés 18,6 mg (jelen módszerrel izolált) protoveratrin В n = 50 PH = 5,6 203

Next

/
Thumbnails
Contents