Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)
Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban
О-СО Primer ianatozidok Valamennyinél: Rj = —CH3 R2 = —H R, — —OH R6 = 2 digitoxóz-acetildigitoxóz-glukóz lanatozid A R3 = —H R5 = —II [18] lanatozid В R3 = —H R5 = —H [18] lanatozid C R3 = —OH R5 = —H [18] lanatozid D R3 = —OH R5 = —OH [19] Dezacetil-lanatozidok : mint primerek, csak R6 = 3 digitoxóz-glukóz [20] Szekunder digitalis glükozidok : Valamennyinél: digitoxin gitoxin digoxin diginatin Rí = —CH3 R3 = —H R3 = —H R3 = —OH R3 = —OH R, = 1H Rj=-OH R5 = —H Rs = —OH R3 = —H R5 = —OH R6=3 digitoxóz. [21] [21] [21] [22] Acetil-szekunder D. glükozidok : mint szekunderek, csak R6 = 2 digitoxóz + -f- acetildigitoxóz [21] Convallaria glükozidok konvallatoxin : konvallatoxol : konvallozid : konvallatoxolozid : gluko-konvallozid : dezgluko-cheirotoxin : D3 glükozid : R j — —CHO R2 = —OH R3 = —H R4 = —OH R5 = —H Re = 1-ramnóz [23] mint konvallatoxin, csak R4 = —CH2OH [24] mint konvallatoxin, csak R6 = -—1-ramnóz + d-glukóz [24] mint konvallatoxol, csak R6 = 1-ramnóz + d-glukóz [24] mint konvallatoxin, csak R6 = 1-ramnóz + 2 d-glukóz [24] mint konvallatoxin, csak R6 = d-gulometilóz [25] ismeretlen szerk. glükóz [26] Primer Ianatozidok elválasztása [12, 13, 14]. Primer lanatozidokat először Stoll állított elő [18]. Módszere azonban veszteséges, így kvantitatív vizsgálatokra nem alkalmas. Később szintén Stoll publikált [27] egy szilikagél oszlopon végrehajtható kromatográfiás eljárást, mely kvantatitív mérésekre is alkalmas, nem csupán a Ianatozidok, hanem egyéb cardenolid glükozidok területén is. Az eljárás bizonytalan reprodukálhatósága indított arra, hogy módszerünket ezeken a területeken alkalmazzuk. Kísérleteink során a következő összetételű oldószerelegyet találtuk legalkalmasabbnak : benzol : víz : izopropanol(l : 1 : 0,54). Az elegy választótölcsérben két, egymással telített fázisra különül. Az alsó réteg álló fázisként kerül a készülékbe, míg mobilis oldószerként az oldószerpár könnyebb fázisát adagoljuk. -— Az álló fázisból minden egyes lépcsőbe 3 ml kerül 0,30 g-os szivacs-szelettel rögzítve. A mobilis fázis egy-egy adagja a 6 ml. A művelet végén az analízisre kijelölt lépcsőkből 196
