Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)
Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban
töltőnyílásába merüljön. Kísérlet előtt minden lépcsőbe annyi álló fázist töltünk, hogy az a cső függőleges helyzetben éppen a d cső csatlakozó pontjáig teljék meg. A mobilis fázist pipettával a sorkezdő lépcső h nyílásán keresztül juttatjuk minden lépés után a készülékbe. Egy lépés során a lépcsőnek három helyzetet kell felvennie. 1. Töltöhelyzet: (2. ábra A) az összerázó edény vízszintesen fekszik. Adagolás után a vízszintes tengely körül billegetve a csöveket a fázisok állandóan keverednek, beáll a megoszlási egyensúly. 2. A fázisok szétválása : az összerázcedénv a vízszintessel 45° szöget zár be (2. ábra B). A mobilis fázis még nem tud a d csövön átfolyni. 3. Dekantálás : miután a fázisok tökéletesen szétváltak, az összerázcedényt függőlegesre állítjuk (2. ábra C). A felső fázis a d és e dekantálócsövön keresztül az / átvezető térbe jut, az alsó fázis viszont о-ban visszamarad. Ha a készüléket ismét az 1. állásba állítjuk vissza, a felső fázis g-n keresztül a következő lépcsőbe folyik. Ha a művelet során egyes lépcsőkben tartós emulzió lép fel, ezek tartalmát az i csapon keresztül leeresztjük, és szétcentrifugálás után juttatjuk vissza a lépcsőbe. Az összeszerelt készüléket a 3. ábrán láthatjuk. Az alábbi három irodalmi példán szeretném bemutatni, hogy az aránylag kis lépcsőszámú megosztási kísérletek is milyen változatos feladatok megoldására adnak módot (4., 5., 6. ábra). Itt is fel szeretném hívni a figyelmet arra a kitűnő egyezésre, mely mindhárom kísérletben tapasztalható a ténylegesen mért és az elméletileg számított pontok között. — Az olyan lépcsőkben, amelyekben két komponens is van, tapasztalati értékként természetesen a komponensek mennyiségének összegét kapjuk. A lépcsőszám növelésével nő a készülék felbontóképessége. Minthogy azonban 4. ábra Tiszta elaidinsav eloszlási képe izooktán/94%-os metanol rendszerben - - -talált ........ számított értékek [4 ] 5. ábra 60 mg nikotinamid és 32 mg benzamid elválasztása etilacetát /víz rendszerben [4] 6. ábra Analitikai jellegű vizsgálat: ecetsav, propionsav, vajsav és valériánsav mennyiségi meghatározása egymás mellett di-izopropiléter/2,2 mólos 5,17 foszfátpuffer-rendszerben [8] ez utóbbi a lépcsőszám négyzetgyökével arányos, célszerű igen nagy lépcsőszámú készülékek munkába állítása. Ez esetben azonban a készülék mozgatása, az oldószeradagolás kézi erővel csak igen nehézkesen oldható meg, szükséges a művelet lehető legteljesebb automatizálása. 182
