Almay György et al.: Kézikönyv az újításokról és találmányokról (Budapest, 1958)
II. rész. Találmányok
izobutil-ketonos extrahálás útján. (Am. Pharm. Ass. XLI. 146. 1952.) Sydney Smidt a Digitalis lanatából digoxint közelebbről le nem írt módon nyert összglükozidák frakcionált szétválasztása útján (Chem. Soc. London, 508. 1930.) A Digitalis lanata primer glükozidáinak előállításánál általában úgy járnak el, hogy a primer glükozidák nyers kivonatát, a lipoidoktól, rezinoidoktól, klorofilltől stb. való megtisztítása végett etiléterrel, benzollal vagy hexánnal stb. kivonatolják, amikor is a primer glükozidák oldatlanul visszamaradnak és szokásos módon izolálhatok, míg a kioldott ballasztanyagokat, az oldószer regenerálása után elvetik. Megállapítottuk, hogy a Digitalis lanata szekunder glükozidái a ballasztanyagokkal együtt ugyancsak oldatba mennek és abból egyszerű módon kinyerhetők. A szekunder glükozidáknak a primer glükozidák gyártási melléktermékéből való kinyerése ezideig nem volt ismeretes. A találmány lényege tehát abban van, hogy a Digitalis lanata primer glükozidákra való feldolgozásakor, a nyers kivonatnak etiléterrel, benzollal stb. kapott kivonatanyagát dolgozzuk fel szekunder glükozidákra. E maradékot célszerűen úgy dolgozzuk fel, hogy azt klórozott szénhidrogénben, előnyösen kloroformban oldjuk, vagy a szirupsűrűségű vonadékanyagot közvetlenül annak többszörösét kitevő benzinbe keverjük, majd a benzines oldatban kivált anyagot tovább dolgozzuk fel szekunder glükozidákra, célszerűen úgy, hogy ezt az anyagot vízzel elegyedő oldószerben, pl. metil- vagy etilalkoholban oldjuk, csersavat kicsapó szerrel, előszönysen ólomacetát vizes oldatával derítjük, a kivált csapadékot elkülönítjük, majd az így tisztított oldatot szekunder glükozidákra tovább feldolgozzuk. Ezt a tisztító műveletet szükség szerint többször is megismételhetjük. A szekunder glükozidákat tartalmazó tisztított kivonat-maradékot metilalkohol és benzol keverékében oldjuk, majd vizet adva hozzá, addig rázogatjuk, míg a szekunder glükozidák kiválása megindul. Á kristályokat leszűrjük, az anyalúg száraz maradékával a tisztítási műveletet többször megismételhetjük. Az összegyűjtött glükozidák egy része acetil-származék alakjában van jelen, azért az anyagot ismert módon elszappanosítjuk. A szekunder glükozidákat tartalmazó tisztított kivonat-maradékot klórozott szénhidrogénben, előnyösen kloroformban oldjuk, az oldatot, a gitoint és digoxint szelektíven adszorbeáló anyaggal hozzuk össze, előnyösen alumíniumoxid oszlopon vezetjük át. az adszorbeáló anyagot kloroformmal eluáljuk. majd az oldószert lehajtjuk, amikor is desztillálási maradékként nyers digitoxint kapunk, melyet kristályosítással tisztítunk. Az adszorbensen visszatartott anyagot pl. metanollal leoldjuk és az oldatból önmagában ismert módon a gitoxint és digoxint elkülönítjük. Példa: 4.8 kg porított drogot pl. az ismert eljárás szerint magnéziumoxid és kevés víz hozzáadásával a cet éteres kivonatolásnak vetünk alá. Az így nyert ecetét eres kivonat betöm én yítése után visszamaradó szirupot éterrel kioldjuk, majd az oldatlan maradékot 1 : 6 10* — 14/16 s 147
