Kelemen Imola (szerk.): A Csíki Székely Múzeum Évkönyve 6. (Csíkszereda, 2010)
Természettudományok - Kapás Árpád–András Csaba Dezső–Ábrahám Beáta–Tănase Gh. Dobre–Lányi Szabolcs–Boros Borbála–Dörnyei Ágnes–Felinger Attila–Kilár Ferenc: A szibériai hamuvirág (Ligularia sibirica) bioaktív szekunder metabolit összetételének vizsgálata
Gyökér és rizóma kivonatok készítése és analízise Kivonatok készítése A gyökér kivonatok készítéséhez 4 g szárított és porított mintát 1 ml koncentrált ammónia oldattal elkevertünk, majd ezt tíz percen keresztül 30 ml kloroformmal kiráztuk. Az extraktumot nátrium-szulfátos szűrőn keresztül leszűrtük és hűtőben tároltuk az analízisig. A kivonatok analízise HPLC-MS-el A folyadékkromatográfiás elválasztásokat egy Agilent 1100 HPLC berendezéssel, Phenomenex Luna Ci8(2) (10 cm x 2,0 mm * 2,5 gm) oszloppal, 0,2 ml/perc térfogatárammal, 25 C°-on, 4 gl beinjektálásával végeztük. A használt eluens acetonitril -1 % ecetsav (B) és 1 % ecetsav oldat (A) volt. A végső 45 perces program során az acetonitriles eluens koncentrációja 25 %-ról 100 %-ra növekedett, majd ezt egy mosási szakasz követte 100 %-os acetonitriles eluens koncentrációval. A visszaállási idő 10 %-os koncentrációra 15 perc volt. A tömegspektrometriás méréseket egy Agilent LC MSD XCT Plus berendezéssel, pozitív ionizálási módban, 40 psi porlasztógáz nyomással, 8 ml/perc szárítógázzal, 350 °C-on végeztük. A kivonatok analízise tömegspektrometriás gázkromatográfiával A kivonatok gázkromatográfiás elválasztását egy Agilent 6890 N Network GC berendezéssel, Agilent 5975 tömeg spektrométerrel és Agilent 19091S-602b HP-1MS (25 m * 200 gm x 0,33 gm) oszloppal végeztük. Az injektor hőmérséklete 250 °C, nyomása 168 kPa, 20 ml/perc mosással 2 percig, majd 1,5 ml/perc térfogatáramú hélium gázzal eluáltuk. A hőmérséklet gradiens 150-325 °C volt, percenkénti 10 °C-os növekedéssel. A beinjektált térfogat 1 gl volt, 25-szörös hígítással «-hexánban vagy diklórmetánban. A tömegspektrométert m/z 50-600, tartományban pásztázási (scan) módban 70 eV kapilláris feszültséggel végeztük, ahol a MS Quad hőmérséklete 150 °C míg, a forrás hőmérséklete 230 °C volt. _____________________________________A SZIBÉRIAI HAMUVIRÁG (LIGULARIA SIBIRICA)... ■ Eredmények és kiértékelésük Az illóolajok összetétele Az illóolajok gázkromatográfiás vizsgálata során 42 komponenst lehetett azonosítani. A szabi- nén (15,05 %) larvicid és fungicid hatású, a limonén (10,95 %) antibakteriális jellegű vegyület, a terpinolén (13,68 %) és y-terpinén (5,56 %) az influenza vírus ellen használatos, antivirális és antimikrobiális hatású vegyületek. A /Lkariofillén (5,30 %), a /Leiemén (0,49 %), az a-fellandrén (0,84 %) feltételezetten citotoxikusak és használatosak a mosquito elleni védekezésben míg, az a-pinén (2,85 %) antinociceptív, larvicid, gyenge gyulladáscsökkentő és feltételezetten cito toxikus hatású anyagok. A rf-germakrén (1,44 %), a-humulén (0,94 %) antimikrobiális és larvicid hatásúak, a/Lkubanén (0,42 %) aő-kadinén (0,39 %) és a 3-karén (0,55 %) larvicid hatásúak. Egyéb komponensek aza-kopaén (0,18 %), o-toluamide (3,93 %), z,e-a-fernazén (0,58 %), l,z-5,e- 7-dodekatrién (0,52 %) teaszpirán A (0,47). A kivonatok folyadék kromatográfiás vizsgálatának eredményei A helurin pirrolizidin alkaloida azonosítása A helurin pirrolizidin alkaloida víz-adduct formában volt jelen m/z 316 értékkel. A 2. ábrán megfigyelhető a könnyű hidratálódó képessége vizes fázisban. A heleurin-víz addukt első fragmentációja heleurint eredményez. A második fragmentációból, az m/z 298 a heleurin specifikus fragmentjét eredményezi, a 279-t. Végül, a végtermékek a jellegzetes ionjainak, vagyis a 138-nak, a 120-nak és a 95-nek a jelenléte kétségen kívül bizonyítja a komponens azonosítását. 493
