Budapesti Orvostudományi Egyetem Gyógyszerésztudományi Kar - tanácsülések, 1964-1965
1965. január. 16., 3. Rendes kari tanácsülés
Másolat ! Véleményeз .jelentés Kovács Edit: "Perklórsavas titrálás gyógyszerkönyvi alkalmazása" c. gyógyszerészdoktori értekezéséről. Az értekezés érdemben két részre tagozódik. Az első rész a nem vizes közegben végzett perklórsavas titrálás alapvető kísérleti feltételeit befolyásoló tényezők hatásának tanulmányozása. Ez a rész 40 oldalból áll. Az oldószerként használt abszolút esetsav elkészítésére ajánlott előirat azon a felismerésen alapúi, hogy a hőmérséklet növelése, vagy perklórsav katalizátorként hozzáadása növeli az e cetsavban oldott viz és a vizmentesitőként adott ecetsavanhidrid reakciójának a sebességét. A jelölt megállapitásai nyomán irta elő a Magyar Gyógyszerkönyv I. Addenduma, hogy az ecetsavat 60°-on 6 órán át melegitve vizmentesitsük. így a maximális 5%-os kezdeti víztartalom is a gyógyszerkönyvi követelményeknek megfelelő értékre /0,5%/ vagy az alá csökkenthető. A perklórsavas katalitikus módszert a szerző hatásosabbnak találta, de megállapítja, hogy ez esetben a feleslegben maradó perklórsavat semlegesíteni kell. Lényegében a kísérletek eredményeivel függ össze a megfelelő minőségű mérőoldat elkészítése is. Az itteni megállapitások a 2. ábrán összegeződnek, ahol azt láthatjuk, hogy a perklórsav mérőoldat kezdeti 1-5% víztartalma szinte "pillanatszerüen" csökken 0,2%-ra. Indokoltnak kell tekintenünk a jelölt azon törekvését, hogy a perklórsav mérőoldat faktorát többféle különböző bázicitásu beállitó anyaggal is megállapítsa a további kísérletekhez kiválasztott háromféle indikátor mellett. Az eredmények alapján teheti azt a megállapitást, hogy a káliumhidrogénftalátra - gentianaibolya indikátor mellett - megállapított faktor általánosságban felhasználható. Részletes vizsgálatokban tanulmányozta a szerző három, könnyebben beszerezhető indikátor - genciánibolya, alfa-naftol-benzein, szudán-III - szinátcsapását az oldószer minősége valamint víztartalma függvényében. Az átcsapás élességét a jelölt fotometriáé titrálással ellenőrizte,, megállapítván a bazo-forma extinkció maximumát, majd 0,1 n perklórsav mérőoldat adagolása mellett mérte az extinkció csökkenését. A hozzáadott 0,1 n perklórsav ml-ek számát és a megfelelő extinkció értékeket grafikusan ábrázolva a görbe meredeksége /az extinkció nagyméretű csökkenése/ az átcsapás élességére enged következtetni. E kisérletek eredményeként megállapította, hogy a genciánaibolya színátmenete <1% víztartalmú ecetsavban a legélesebb, mig az alfa-naftőibenzein csak '>0,1% víztartalmú ecetsavban jelez megfelelően, a szudán-III viszont már ez esetben sem használható; utóbbinál a kloroform-ecetsavanhidrid elegy viszont alkalmas közegnek bizonyult. Komoly gyakorlati értékűek a genciánaibolya-oldattal végzett eltartási kisérletek, melyek során megállapította, hogy az oldatok gyors bomlását az esetsav-, ecetsavanhidrid-tartalom okozza. Hasonlóan kell értékelnünk azt a felismerést, mely szerint a klorofórm szennyezettsége az oka annak, hogy az alfanaf tolbenzein, szudán-III klroformos közegben esetenként nem jelez megfelelően. I.
