Budapesti Orvostudományi Egyetem Gyógyszerésztudományi Kar - tanácsülések, 1963-1964
1964. április. 16., 4. Rendes kari tanácsülés
szinében szemmel látható eltérést okoz. Ezzel lényegében igazolja, hogy a reakció un. mértékreakció cóljaira alkalmas /34-35 - oldal/ a szórási értékek * 10/ körül vannak. A következő /36.oldal/ táblázat adatai viszont azt igazolják, hogy a reakción alapuló un, "szinretitrálásos" vas meghatározás hibája is kb. + 10%. Bemutatja a kvantitatív meghatározás alapját képezhető koncentráció-extinkció görbét, amely a közölt ábra szerint /37» oldal/ 0,2-1 ,ug/ial koncentráció intervallumban követi a Beér-féle összefüggést.- Megállapítja, hogy a kvantitatív /kolorimetria/ mérés céljaira alkalmasabb a dipiridiles reakció, mert érzékenyebb, a koncéntráció-extin^eió görbe meredekebb. Mérésekkel kimutatja, hogy a dipiridil-Fe. komplex görbéje 0 , 50-0,60 extinkc'ió felett elhajlást mutat, ezért helyesebb, ha számitás helyett kalibrációs görbével dolgozunk. Ábrával szemlélteti, hogy a komplex abszorpciós maximuma kiesik a Pulfrich-fotométer szűrőinek súlyponti értékeiből. Az adódó hibát erre vezeti vissza. A vas vizsgálatával foglalkozó részt az izolálást ismertető fejezet zárja. Áttekintve az éteres kirázás' irodalmilag dokumentált hátrányait, részletesen bemutatja az irodalomból megismert hexonos /metil-izobutilketon/ izolálására vonatkozó kísérleti adatait /43-49•oldal/. Szerencsés megoldás, hogy hexon helyett ennek szántétrakloriddarl képzett 1:1 arányú elegyét alkalmazza, s igy egyrészt a zavaró"emulzió képződést elkerüli, másrészt az elválasztandó ditizonátok az alsó fázisba kerülnek. Az adatokból kiderül,, hogy sósavas közegből hexonnal réz, ólom és cink mellől a vas szelektive kinyerhető, a hexonos fázisból vizzel a vas visszanyerhető és a tioglikolsavas reakcióval mérhető. Gondos kísérletekkel állapította meg, a kirázáshoz optimális sósavkoncentrációt és a 'kvantitatív kioldható vas mennyiségét. Amilyen meggyőző jelölt érvelése a szulfidos, általános nahézfémkimutatással szemben, olyannyira hiányolható, hogy a magyar gyógyszerkönyvben is szereplő rodanidos vas kimutatással kapcsolatos kifogásait nem támasztja alá részletesebben. Ezen adatok tükrében még indokoltabb lehetett volna a tioglikolsav bevezetése. A rodanidos reakciót befolyásoló tényezők között említi a rodanid koncentrációt; ez a hibaforrás azonban, ha megadott általános eloirat szerint dolgozunk, kiküszöbölődik. Célszerűbb lett-volna a reakció komolyabb hátrányait /pl. anionok zavaró.hatása, a szinintenzitás időbeni csökkenése/ adatokkal dokumentálni már csak azért is, mert amint emliti "a módszer hibáinak csökkentésére-számos módosítás ismeretes". A tioglikolsavas reakció tanulmányozását /érzékenység, reprodukálhatóság/ vas/III/-ionokkal végezte, arra hivatkozva, hogy a reagenssel a yas/III/ és a vas/II/ "ugyanazt a szint adja". Utal két szerző lényegében egymásnak ellentmondó véleményére. Lényegében ugyanez,mondható el a hexonos kirázás tanulmányazásának modellkísérleteire is. Mindkét esetben indokolt lett volna legalább annak megállapitása, hogy milyen megfontolás alapján hanyagolta el a vas/II/-vel végzendő modellkísérleteket. 2/ Az értekezés második részében jelölt az ólom, réz és cink szennyezések kimutatására kidolgozott eljárását ismerteti. E részhez értelmileg szorosan, de az értekezésben - megítélésem szerint előnytelenük elválasztva kapcsolódik a ditizonra és a ditizonátokra vonatkozó irodalmi anyag ügyes, a célnak megfelelő mélységű összeállitása /13-23. oldal/. 913/1964.
