Múzeumi műtárgyvédelem 8., 1980 (Múzeumi Restaurátor És Módszertani Központ)
Egyéb fémtárgyak restaurálása - Takáts Sándorné: XIX. századi kovácsoltvas zár restaurálása
1. JEGYZET: Kátrány kimutatása Abból a meggondolásból indultunk ki, hogy mind a koszénkátrány, mind a fakátrány mindig tartalmaz fenolt és homológjait. Ezek közül a számunkra rendelkezésre álló anyar gok a fenol, az anilin, a m-krezol voltak. Mivel az említett vegyületeket egy 100-120 éve felvitt kátrányrétegbol - annak erős beszáradása következtében - kimutatni igen nehéz, az anyagot párhuzamosan nemcsak az ismertetett standardokkal, hanem mai ko- szénkátrány-mintával együtt analizáltuk. A két kátránykivonatot 3-3 ml benzolban melegítettük, majd szárazra párlás után 3-3 ml kloroformban oldottuk. A minták maradéktalanul oldódtak. A zárról levett minta kloroformos oldatát vízzel is kiráztuk, és elválasztás után a vizes részt vasionokra vizsgáltuk. Mivel ez negativ volt, a kloroformos részt kb. 0, 5 ml-re sűrítettük be. Időközben két futtatási rendszer előkészítését hajtottuk végre: 1. Az első megoldásban a spirális kromatográfiás módszerhez folyamodtunk. Az ehhez a futtatáshoz szükséges papirt desztillált vízzel egyharmad részig megtöltött üvegkádba, annak páratestébe helyeztük. A telités három napig tartott. Közben elkészítettük a futtató elegyet is, melynek összetétele a kővetkező volt: 54 ml ciklohexán + 6 ml kloroform + 1, 2 ml 96%-os etilalkohol. A páratelitett papírokat az edényből kivéve azonnal a papíroknak pontosan megfelelő méretű üveglapok közé helyeztük, hogy a pára eltávozását lehetőség szerint megakadályozzuk. A papírra felrajzoltuk a startvonalat, illetve a megcseppentési pontokat, majd X-szel jelölve a zárról levett mintát, valamint K-val az ismert kátránymintát, a fent közölt standardokkal együtt a papirra vittük. Kb. 40-45 perces száradás után a papírcsíkokat a Labor MIM által forgalomba hozott kromatobox rendszerhez tartozó tankokba helyeztük. A fejlesztés minden esetben 4 óráig tartott. Ez idő alatt a front 33-34 cm-re távolodott el a startvonaltól. A fejlesztés után a kromatogramokat fülke alatt szárítottuk meg. Az ilyen tipusu kromatogramokat FeClß 2 n desztillált vizes oldatával permeteztük, és teljes megszára- dásuk előtt UV lámpa alatt vizsgáltuk. A K és az X anyag a front közelében azonos világos ibolyaszinü foltot adott. Jóllehet az X foltja kissé körte alakú, mely még ismeretlen szennyeződésekből eredhet, az egyezés nyilvánvaló. A másik tipusu kromatogramot közvetlen a tankból való kiemelés után UV lámpa alatt vizsgáltuk, ekkor a m-krezolnak megfelelő kékeslila foltot X-ben és K-ban is azonosítani tudtuk. A K és X között megegyező folt erősen fehér lumineszcenciájával tűnt ki a sötét háttérből. A fenol foltja viszont halványlila árnyalatban jelentkezett, s ennek azonos átfedő, igy némiképp zavaró foltjai ugyancsak előtűntek az U-V lámpa alatt. Gyakorlatilag tehát az alapkomponenseket sikerült meghatározni, de ebben a rendszerben az elemzés nem elég szelektiv. A módszer finomítására még szükség van, mert az anyagok többsége a fronttal halad. 18 2. A másik megoldásban felszálló kromatográfiás módszert választottunk. Itt a papirt előkezelés nélkül, a megcseppentett anyagokkal száritás után rögtön futtatni lehetett. A futtató elegy összetétele 30 ml absz. alkohol + 70 ml deszt. víz. A felfutás mintegy 6 órás tartama alatt érte el a 22-23 cm-t. Előbb 0,2 ml 37%-os formaldehid és 10 ml cc. H2SO4 elegyével próbáltuk a futtatás után rögtön lepermetezve UV-fényben vizsgálni. Az eredmény negativ volt, ezért a következő kromatogramokat reagens nélkül, közvetlen futtatás után vizsgáltuk UV-fényben. Ekkor a K és X anyagban a startvonal felett 10 mm-re azonosítani tudtuk az anilint. Ebből megállapíthatjuk, hogy a vizsgált anyag valóban kátrány. 174
