A Debreceni Déri Múzeum Évkönyve 1962-1964 (Debrecen, 1965)

Tanulmányok - Ditróiné Sallay Katalin: Nehéz fémek és analízisük a múzeumi gyakorlatban

megelemzése egyébként is az analitikai kémia legnehezebb feladatai közé tartozik. A kalcium kimutatásnak kidolgozása még szintén nem befejezett. Kísérleteket folytatunk orto-oxichinolinnal, kvalitatív kimutatásra, és a térfogatos analízisben használt kalcium-meghatározással (ammóniás vagy ecetsavas közegben, ammóniumoxaláttal; az oldat titrálása 0,1 n — vagy szükség eseten hígabb — káliumpermanganát-oldattal.) Az analízismenetben tapasztalhattuk, hogy az ezüst és higany is jól kimutatható és elválasztható egymástól ditizonos reakcióval. Mint szennyezőfém az ezüst gyakorlatilag szinte minden bronz tárgyunkban kimutatható. Számolnunk kell a higany és a nikkel jelenlétével is. A higanyt is ismerték az ókorban. Theophrastos már i.e. 300-ban leírta a cinóberből történő előállítását.

56 A higany a legtöbb fémet amalgámmá oldja, mely szintén ötvözet. Az amalgámok egy része az illető fémek higanyban való oldata, más részük vegyület. Olvadáspontja: —38,83 C°. (Forrpontja: 357 C°.) A nemesfémekhez hasonlóan színállapotban is előfordul a természetben kis mennyiségben, nagyrészt azonban ásványaiban: Olasz- és Spanyolországban, Romániában, Szovjetunióban stb. Elhatárolása a többi fémektől kielégítő a ditizonos módszerrel, bár gyakorlatilag fémtárgyainkban nem fordul elő. Jóllehet az amalgámozást ősidők óta ismerik, s az amalgámoknak azt a tulajdonságát, hogy hevítésre a higany elpárolog s az amalgámozott fémek (arany, ezüst, ón) visszamaradnak.

57 A nikkelről a korábbiakban már volt szó. A ditizonos analízis menetében a III. táblázat szerint (L. 3. Lúgos csoport) igen jól elkülöníthető a többi fémtől. A leírás alapján ha a vizes réteg zöld, nikkel van jelen. Igen jellemző és érzékeny reakció. De további megbizonyosodás céljából ezt a maradékot még tovább kezelhetjük a minőségi kémiai analízis menetéből ismert dimetilglioxim 1 %-os alkoholos oldatával — ecetsavas vagy ammóniás közegben —, melynek hatására skarlátvörös nikkel-dimetilglioxim csapadék válik ki. A reakciót kobalt jelenléte zavarja, mellyel gyakorlatilag bronzainknál nem kell számolnunk. Ha mégis van nyomokban kobalt, ennek elválasztása káliumcianid és hidrogénhiperoxiddal történik, majd formaldehid-oldatot adunk hozzá, az ezután alkalmazott 1%-os alkoholos dimetilglioxim hozzáadására kiválik a vörös csapadék.

58 Igen érzékeny reakció. Kimutatási határ: 0,16yNi Határhígítás: 300.000 * * * Az itt ismertetett ditizonos és egyéb kiegészítő eljárásokkal egyelőre még csak 50 db tárgyat analizáltunk meg, s ennek eredményét táblázatba foglalva adjuk: 22* 339