A Debreceni Déri Múzeum Évkönyve 1962-1964 (Debrecen, 1965)

Tanulmányok - Ditróiné Sallay Katalin: Nehéz fémek és analízisük a múzeumi gyakorlatban

A reakció kivitele: 5 ml gyengén savanyú vizsgálandó oldatot 100 ml-es választótölcsérbe mérünk, és 5%-os nátriumacetát-oldat hozzáadásával savasságát letompítjuk annyira, hogy a kék kongópapír éppen pirosba csapjon át. Ehhez adjunk 5 ml frissen készített 50 %-os nátriumtioszulfát-oldatot, továbbá 10 ml 5 %os nátriumacetát-oldatot. Adjunk még hozzá 2 ml ditizont és erősen összerázzuk. A

II. táblázat tartalmazza a fellépő színárnyalatok jelentéseit. Vizsgálat cinkre, illetve kadmiumra a többi fém jelenlétében, a táblázat II.a része alapján. A reakció kivitele: a gyengén savanyú oldatot 100 ml-es választótölcsérbe öntjük, tartarátot adunk hozzá, majd ammónia-oldat hozzáadásával gyengén lúgossá tesszük (figyeljük lakmusszal), és elkeverjük 5%-os káliumcianid-oldattal míg az esetleg kicsapódó cianid ismét oldatba megy. Ezután n/2 sósavval gyengén megsavanyítjuk, míg a kongópapír átcsapása éppen kék. Ezután nátriumacetátot adagolunk hozzá a kongópapír pirosba való átcsapásáig, s még 5 ml 50%-os nátriumtioszulfát-oldatot csepegtetünk hozzá. Végül az egészet összekeverjük az egész mennyiséghez viszonyított fele mennyiségű 5 %-os nátriumacetát-oldattal. Most 2 ml ditizon hozzáadásával véghezvisszük a reakciót, melynek lehetőségeit és jelentését a II. táblázat foglalja össze. A táblázat II.

Ь jelentése: cink, kadmium, ón megkülönböztetése: a II. táblázat szerint a kivonatokat egyesítjük és összerázzuk hígított nátriumszulfid oldattal. Ha a piros színeződés maradandó, cink van jelen. Elszíntelenedés esetén cink nincs, de lehetséges kadmium és ón. A ditizon-réteget elválasztjuk, és a vizes részhez 5 csepp tömény salétromsavat adunk, összerázás után kis porceláncsészében szárazra pároljuk. A párlatot 5 csepp desztillált vízzel felvesszük, melegen szűrjük. A szűrlethez 5 ml 10 %-os nátriumhidroxidot adunk és 1 ml-es mennyiségben ditizont, kvantitatív kivonásig. Ha a ditizon réteg színtelen, negatív, kadmium és ón nincs jelen. Ha piros, újra elválasztjuk, és a ditizonos részhez 5 ml 0,04 %-os (10 : 250) nátriumszulfid-oldatot adunk. Ha a ditizon réteg színtelen lesz: kadmium van jelen. Ha piros, cink jelenlétére mutat. 3. Lúgos csoport. Ide tartoznak a következő fémek: ezüst, higany, réz, kobalt, nikkel, kadmium, cink. A reakció kivitele: 5 ml gyengén savanyú vizsgálati oldathoz a 100 ml-es válsztótölcsérben 5 ml 10 %-os nátriumhidroxidot keverünk. Ha válik ki hidroxid csapadék akkor az analízismenetet elölről kezdjük, s elegendő mennyiségű kálium-nátrium-tartarátot adunk hozzá. Most ismét összerázzuk 1 ml ditizonnal. A III. táblázat adja a színeződések jelentését, mely lehet a vizes rétegben is és a ditizonos rétegben is. 334