Levéltári Szemle, 28. (1978)
Levéltári Szemle, 28. (1978) 1. szám - LEVÉLTÁRI TECHNIKA - Scholz Tamás: A levéltári anyag gázzal történő fertőtlenítésének vizsgálata / 41–53. o.
érzékenysége különböző: így pl. az 5 ml 22%-os NaCl oldatban oldott két csepp egy ezrelékes fenolftalein indikátort alkalmazva 0,1 mg etilénoxid mutatható ki, bromtimolkéket alkalmazva ugyanilyen oldatban 0,02 mg etilénoxid mutatható ki. Vizsgálataink során - több indikátor kipróbálása alapján - legalkalmasabbnak a 20%-os alkoholos oldatban lévő 0,1% bromtimolkék 1 ml oldatának és a 40%-os Na 2 S 2 0 3 10 ml oldatának összeöntésével készített indikátort találtuk. Ezzel az oldattal nedvesítettük be a papírköteg egyes lapjai közé elhelyezett szűrőpapír csíkokat. A szűrőpapír csíkok valójában 10x10 mm-es bélyegek amelyeket alumínium fóliába burkoltak. Az alumínium fólia a bélyegek felületét és két szemben levő oldalát lefedte, két szembeni oldal pedig nyitott volt, lehetővé téve a gáz behatolását az indikátor bélyegbe (a Na 2 S 2 0 3 • bromtimolkék oldattal megnedvesített szűrőpapírba), (lásd. 2/c. ábra). Az alumínium fóliára azért volt szükség, hogy a szűrőpapír ne nedvesítse a vizsgálandó papírlapokat (megváltoztatva esetleg annak nedvességtartalmát és szorpciós tulajdonságait) illetve, hogy az alumínium fólia megakadályozza a szűrőpapír kiszáradását, ami különösen hosszabb ideig tartó vizsgálatok esetén jelentkezhet. Az etilénoxid eltávozását a papírból a kazánból kivett, zárt térbe helyezett papír köteget körülvevő gáztér infravörös spektrofotometriás mérésével vizsgáltuk meg. A mérésekhez SPEKTRUMOM 2000 típ. regisztrálóval ellátott infravörös spektrofotométert használtunk. A vizsgálandó gázelegyből bizonyos időközökben mintát vettünk, oly módon, hogy az elegyet a spektrofotométer gázküvettájába vezettük. Az etilénoxid koncentrációját illetve jelenlétét a 870 cm" 1 hullám számnál jelentkező adszorpciós csúcsmagassága alapján határoztuk meg. Azért választottuk ezt a hullámszámot, mert az itt észlelt adszorpciós csúcs igen jellemző az etilénoxidra, s a vizsgálat során előforduló egyéb komponensek, mint pl. C0 2 vagy a vízgőz nem zavarják. Az etilénoxidnak a papírkötegből történő eltávozási sebessége mérésére azért az egyik legalkalmasabb mérési módszer az infravörös spektrofotometriás vizsgálat, mert igen gyors és pontos mérést tesz lehetővé, továbbá viszonylag egyszerű kisegítő berendezések alkalmazásával a módszer automatizálható. A papírminták előkészítése A vizsgálatokhoz az Országos Levéltárban található különböző minőségű papírból 100x100 mm-es alapterületű különböző tömörségű kötegeket készítettünk. Kétféle típusú köteget készítettünk annak megfelelően, hogy a papírkötegben a lapok mentén történő behatolást - amit főként a diffúzió határoz meg - kívánjuk vizsgáim, vagy a papírkötegre merőleges, a papírlapokon történő áthatolás sebességét akartuk mérni. Ez utóbbi esetben főleg a szorbciós folyamatok határozzák meg a gáz behatolásának sebességét. Az első esetben (egyes típusú minta) a köteg lapjaira többsorosan alumínium fóliába burkolt, az előzőekben leírt módon elkészített indikátor bélyegeket helyeztünk, majd a köteg 5 oldallapját gázbiztos záróréteggel leszigeteltük. A szigeteléshez szendvics szerkezetű műanyag alumínium fólia kombinációt használtunk. A papírlapokra merőleges, egyik le nem szigetelt oldalon, azaz a lapok mentén történt a gáz behatolása. A második esetben (kettes típusú minta) a papírkötegnek a lapokra merőleges oldalait és egyik alaplapját zártuk le. így ebben az esetben a gáz csak a papírlapok síkjára merőlegesen hatolhatott a kötegbe. Az ilyen típusú mintáknál az alumínium fóliába burkolt indikátor bélyegeket a köteg belsejében a lapok középpontjában helyeztük el. A%élyegek közötti rétegek vastagsága 5—5 mm volt. A papírminták szigetelését és a különböző minták esetében az indikátor bélyegek elhelyezését a 2. számú ábrán mutatjuk be. A vizsgálatok kivitelezése Az etilénoxid behatolásának mérése a fentiek szerint előkészített indikátorral ellátott kötegelt papírmintát az 1. ábrán bemutatott kazánba helyeztük. A papírkötegek egy, a kazán alaplapja felett egy centiméterrel lévő perforált lemezre kerültek. A minták behelyezése után a kazánt olajszivattyúval 20 hgmm-re leszivattuk, a nyomás beállítása az 1. ábrán látható, a kazánhoz csatlakozó higanyos nyomásmérővel történt. Amikor a kazánban beállt a 20 hgmm-es nyomás, a higanyos manóméiért a kazántól leválasztottuk, majd ezután a kazánt palackból nyert C0 2 -vei 1 atm nyomásra feltöltöttük. A kívánt nyomásérték beállítását fémmanométerrel ellenőriztük (lásd 1. ábra). Ezután a kazánban lévő 1 atm nyomású C0 2 -hoz annyi „T" gázt (90% etilénoxid • 10% C0 2 ) vezettünk, hogy a gázelegy nyomása 1,61 atm legyen. Figyelembevéve a „T" gáz C0 2 tartalmát valamint a kazán térfogatát az 1000 g/m 3 etilénoxid koncentráció eléréséhez annyi „T" gázt kellett bevinni a kazánba, hogy a gázelegy nyomása 1,61 atm legyen. Mivel a fertőtlenítés 4,2 atm nyomáson megy végbe az etilénoxid betáplálása 43