A Magyar Hidrológiai Társaság XXX. Országos Vándorgyűlése (Kaposvár, 2012. július 4-6.)

5. szekció: Csatornázás, szennyvízelvezetés és -tisztítás - Erdélyi István - Lakatos Miklós (Fővárosi Csatornázási Művek Zrt.): Sziloxánok meghatározása biogázból

1. táblázat. Sziloxán mintavételi technikák biogázból

Mintavételi technika

Használt anyag

Előny

Hátrány

aktív szenes adszorpció

aktív szén, oldószeres deszorpcióval (CS;, diklór- metán, hexán)

egyszerű

körülményes visszanyerés (hosszas ultrahangos deszorpció)

adszorpció ioncserélő gyantán

XAD 2, XAD 4, oldószeres deszorpcióval (hexán)

egyszerű

körülményes visszanyerés (hosszas ultrahangos deszorpció)

abszorpció

különféle folyadékok (metanol, hexán, gázolaj) gázmosó edény

összes sziloxán detektálható

metanolt és hexánt hűteni kell, gázolaj nem megfelelő a GC-hez ’

A fenti mintavételi technikák közül a laboratóriumban az aktív szenes adszorpciót és - detektálási módtól függően - hexános vagy szén-diszulfidos leoldást alkalmazzuk.

A mintavételi lánc a következő: 400 mg, majd ellenőrzésként 200 mg aktív szénnel töltött adszorpciós cső (vagy egy csőbe szeparáltan töltve), rotaméter, melyen 40-50 l/h gázáramot állítunk be, végül gázóra a pontos gázmennyiség mérésére. Az átáramoltatott gázmennyiség nagyjából 1 m3. Figyelembe kell venni, hogy az aktív szén kapacitása legfeljebb 20 mg sziloxán.

Az aktív szénről 1 ml/200 mg szén térfogató, fagyasztóban előhűtött oldószerrel oldjuk le a megkötött vegyületeket, majd ebből 1 pl-t injektálunk a gázkromatográfba. A mennyiségi meghatározást a mérendő sziloxánok hexános oldatával felvett kalibrációs görbéből, a minőségi azonosítást MS detektor esetén a tömegspektum, FID esetén a retenciós idők összevetésével végezzük. Néhány jellegzetes kromatogram és tömegspektrum alább látható.

4. ábra. Biogáz kromatogramja GC-FID rendszeren

5. ábra. Biogáz szelektív ionkövetéses módban felvett GC-MS kromatogramja

4