Hidrológiai Közlöny 1983 (63. évfolyam)

9. szám - Dr. Schneider Jolán: Cianid-formák meghatározásának kritikai értékelése

Dr. Schneider J.: Cianid formák meghatározása Hidrológiai Közlöny 1983. 9. sz. 423 és mellékreakcióktól mentes redukció elérésére az ón (Il)-klorid használatára tértek át a hidrazin, hidroxil-amin és nátrium-szulfit alkalmazása mellett. A nátrium-szulfit bizonyos szennyvizek esetében az összes cianid mennyiségének csökkenését okozza a desztillálás során képződő kén-dioxid cianiddal való reakciója révén [15]. Cianidok elbontása A könnyen felszabaduló cianidok meghatározása során enyhén savas közegben (pH = 4) EDTE jelenlétében fém-cink katalizátor segítségével bontják el az egyszerű- és gyenge kötésű komplexcianidokát. A felszabaduló cián-hidrogén enyhe levegő árammal (20 l/ó) nátrium-hidroxiddal töltött elnyelető edénybe jut, majd az összegyűlt cianidot a várható koncentrációtól függően különböző módon lehet meghatározni [19]. A levegőztetés időtartama, a könnyebben bomló komplex-cianidok átalakulásához szükséges idő elég hosszú, ami sorozat méréseknél nem előnyös. A cianidok elbontására alkalmas berendezés az 1. ábrán látható. Az összes cianid meghatározásakor a nehezebben bomló komplex-cianidokat erősen savas közegben (pH= 1) fém-só katalizátor jelenlétében desztillálás sal bontják el. Az egyszerű cianidok igen rövid idő *5 HS 4 nyílás ^ "t H-* 2 ^ Elszivatós AramlosmérS I - Csiszolat 29/32 1/a ábra Csiszolat 23/32 Csiszolat 29/32 W Csiszolat %/23 1/b ábra 1. ábra. A cianidok elbontására alkalmas berendezés Puc. 7. ycmpoücmeo ÖAH PA3A0MCEHUH ifuamidoe Fig. 1. Equipment for decomposing cyanides 2. ábra. K

3[Co(CNbomlása a desztillációs idő függvényében Mertens után Puc. 2. npoyecc pa3A03tccHUH K

3[Co(CN)

6] e 3aeucuMocmu om npodoAotcumejibHocmu ducmuAAHifuoHHOZO nepuoda. (COZAÜCHO Mepmency ) Fig. 2. Decomposition of K

3[Co(CN as a function of distillation time alatt alakulnak át, a komplexek elbomlása egy óra alatt válik teljessé, a kobalt komplexeket kivéve. Ezek mindössze 5—15 %-ban alakulnak át és a több órán át tartó desztilláció sem vezet a teljes elbomláshoz (2. ábra), [13]. Katalizátorként eleinte higany (II)-és magnézium (Il)-sókat alkalmaztak [16], újabban rámutattak azonban arra, hogy a higany (II)-só átdesztillál és az oldhatatlan higany-cianid az elnyelető edényben gyűlik össze. Amennyiben igen kis mennyiségű ferro-cianid meghatározásáról van szó, a hiba jelentős lehet, de nem okoz problémát mg/l koncentrációjú ferro-cianid esetében [18]. Később vagy réz (I)-klorid katalizátor vagy magnézium (Il)-klorid alkalmazását javasolták [17], Owerbach [18] azonban vizsgálatai során arra a megállapításra jutott, hogy a réz (I)-klorid nem előnyös pl. a filmgyári szennyvizeknél. Ezek tiocianát tartalma e katalizátor hatására cianiddá alakul, megnövelve a vizsgálandó minta összes cianidkoncentrációját. Az összes cianid meghatározásakor a desztillálás során felszabaduló ciánhidrogén ugyancsak levegőárammal (30—60 l/ó) jut a nátrium-hidroxidos elnyelető edénybe, majd a desztillálás befejezése után a cianid mennyisége a várható koncentrációtól függően különböző módon határozható meg [19]. IRODALOM [1] Ellis, M. M.: Bur. Fish. Bull., No 22, (1937). [2] Doudoroff, P. és Katz, M

.: Sewage Ind. Wastes, 22, 1432 (1950). [3] Doudoroff, P.: ibid. 28, 1020 (1956). [4] Doudoroff, P. et. al.

: Trans. Amer. Fish. Soc. 95, 116 (1966). [5]/Milne, D.

: Sewage Ind. Wastes, 22, 1192 (1950). [6] Milne, D.: ibid. 23, 904 (1950). [7] Burdick, G. E. és Lipscheutz, M.

: Trans. Amer. Fish., Soc. 78, 192 (1948). [8] Schneider, C. It. és Freund, H.

: Anal. Chem. 34, 69(1962).