Hidrológiai Közlöny 1983 (63. évfolyam)
7. szám - Huszár Gizella–Dr. Csanády Mihály–Ullrich Edéné–Somló Lajos: Vizek ammóniumion-tartalmának meghatározása indofenolos spektorfotometriás módszerrel
312 Hidrológiai Közlöny 1983. 7. sz. Huszár G. és tsai: Vizek ammónium-ion tartalma (pl. 24,4 cs 24,7; 16,2 és 16,5, valamint 40.4 és 43,8 mg NH+ 4/l). összefoglaló értékelés Az ammónium-ion tartalom ivóvizekben történő meghatározására eddig általában a Nessler-módszert használtuk. A módszert a tanulmányban részletezett hátrányai miatt nem tartjuk megfelelőnek . A Berthelot által javasolt és több szerző által módosított indofenolos módszer különböző változataival — amelyeket az újabb (1970. óta megjelent) külföldi vízvizsgálati szabványgyűjtemények is tartalmaznak — kedvezőbb eredményeket értünk el, amelyeket ismertettünk. A legkedvezőbbnek ítélt, szabvány-módszerként is javasolt eljárást — amelynél az illékony és mérgező fenol helyett nátriumszalicil át reagenst alkalmaztunk — és a vele szerzett tapasztalatokat ismertettük. Ennek alapján a javasolt módszert a következőképpen értékeljük: 1. Az eljárás optimális méréstartománya 0,02— —2,0 mg NH + 4/l között van. Az ivóvizek ammónium-ion tartalmának meghatározására a módszer méréstartománya kiterjeszthető (0,2 cm-es fényút alkalmazásával) 3,5 mg NH + 4/l értékig. 2. Az ivóvízként szóbajövő vizekben előforduló vastartalom és az ivóvízben megengedett keménységnek megfelelő kalcium és magnézium tartalom a meghatározást nem zavarja. 50 nkf fölötti keménység esetén a magnézium tartalom csapadékképzéssel zavarhat, ami a fotometriás mérés előtt elválasztást (centrifugálás vagy szűrés üveggyapoton) tesz szükségessé. Ivóvízminőségű vizekben egyéb zavaró hatással nem kell számolni. 3. Felszíni vizek esetében a módszer használhatóságának megítélése még további vizsgálatokai, igényel. 4. Szennyvizek ammónium-ion tartalmának meghatározására — megfelelő mértékben hígított mintákból — alkalmas a közölt módszer. Összefoglalva megállapítható, hogy a javasolt eljárást megfelelőnek találtuk a Nessler-módszer helyettesítésére. Az ivóvízvizsgálati szabvány ennek megfelelő módosítása megtörtént. IRODALOM [ I ] Szennyvizek vizsgálata. Ammónium-ion meghatározása. MSZ 260/9—71. | 2] Ivóvíz. Minősítés fizikai és kémiai vizsgálat alapján. MSZ 450/1—78. [3] ISO/TC 147/SC2/WG 1 N 55. Determination of ammonia, Potentiometrie method. British Standard Institution, London, 1978. [4] Ivó víz vizsgálat. Ammónium-ion meghatározása. MSZ 448/6—55. [5] Standard Methods for the Examination of Water and Waste—Water, 13 th Ed. APHA, AWVVA, WPCF. Washington 1971. [6] Riley, J. P.: Improved conditions for the sodium phenoxide-sodium hypochlorite method for the determination of ammonia. Analyst 81, 64—65 (1956). [7] Tetlow, J. A., Wilson, A. L. : An absorptiomet.ric method for determining ammonia in boiler feedwater. Analyst 69, 453—465 (1964). [8] Harwood, J. E., Kühn, A. L. : A oolorimetric method for ammonia in natural waters. Water Research 4, 805—811 (1970). [9] Selmen-Olsen, A. R. : Determination of ammonia in soil extracts bv an automated indophenol method. Analyst 96, 565—568 (1971). [10] Scheiner, I). : Determination of ammonia anil Kjeldahl nitrogen bv indophenol method. Water Research 10, 31—36 (1976). [11] Zadorojny, C. , Sarton, S., Finger, R. ; Spectrophotometry determination of ammonia. J. WPCF. 45, 905—912 (1973). [12] Liddicoat, M. J., Tihbits, S., Butler, E. I.: The determination of ammonia in natural waters. Water Research 10, 567—568 (1976). [ 13] Hampson, B. L. : The analysis of ammonia in polluted sea water. Water Research 11, 305—308 (1977). [14] Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-Untersuchung. Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. 1975. | 15] KGST egységes vízvizsgálati módszerek. VITUKI. Budapest', 1975. [4 6] Solorzano, L.: Determination of ammonia in natural waters by the phenolhypochlorite method. Limnol. Oceanog. 14, 799 (1969). I 17] Weatherburn, M. W. : Phenol-hypochlorite reaction for determination of ammonia. Anal. Client. 3'.), 971—974 (1967). [ 18] Harry, />'., Mark. Jr.: A reaction rate method for ammonia and blood urea nitrogen utilizing a pentaeyanonitrosvloferrate catalvzed Bert helot reaction. Anal. Chem. 41, 848—850 (1969). [19] Patton, C. J., Crouch, S. R. : Spectrophotometry and kinetics investigation of the Berthelot reaction for the determination of ammonia. Anal. Chew. 19, 464—469 (1977). 1 20 ] Harwood, J. E., Huysar, D. J.: Some aspect of the phenolhypochlorite reaction as appliced to ammonia analysis. Water Research 4, 501—515 (1970). [21] Harwood, J. E., Huyser, D. J.: Automated analysis of ammonia in water. Water Research 4, 695—704 (1970). [22] Verdouw, 11., Echteid, C. J., Dekkers, E. M. J.: Ammonia determination based on indophenol formation with sodium salicylate. Water Research 12, 399—402 (1978). [23] ISO/TC 147/SC 2/WG1 N 60. Ammonia content of water spectrophotoinetric procedure. British Standards Institution, Londonk, April 1979. Spectrophotometry determination of ammonium ion content o( waters l»y indophenol method O. Huszár, M. Csanády, M. Ullrich, L. Somló The determination of the ammonium ion in drinking water is very important. The substitution of the former Nessler's method — because of its insufficiency — is considered reasonable. After testing many variations of the indophenol blue method the next version was chosen : reagent:sodium salicylate, oxidizing agent: dichloro-isocvanurate, catalysator: nitroprussid sodium, complexing agent: citrate. Concentration range: 0,02—3,5 mg/1 NH, +. The iron, calcium and magnesium content, usual in drinking water, do not disturb the determination. Magnesium content of water higher than 500 mg/1 CaO total hardness may interfere by precipitation, in such case before the photometric measurement centrifuging or filtering (by glass wool) is necessary. In waters of drinking water quality there are no other interferences. The method was issued as national standard method to substitute the old Nessler's procedure.
