Hidrológiai Közlöny 1983 (63. évfolyam)
7. szám - Huszár Gizella–Dr. Csanády Mihály–Ullrich Edéné–Somló Lajos: Vizek ammóniumion-tartalmának meghatározása indofenolos spektorfotometriás módszerrel
310 Hidrológiai Közlöny 1983. 7. sz. Huszár G. és tsai: Vizek ammónium-ion tartalma vakpróbával szemben mért abszorbancia értékeket az ammónium-ion koncentráció függvényében ábrázoljuk. A kialakuló szín intenzitása a hőmérséklettől függ, ezért a kapott kalibrációs görbe csak adott hőmérsékleti intervallumon belül (általában ±2 °C) használható. Vizsgálati eredmények és értékelésük A szalicil-indolát abszorpciós spektruma A reakcióelegy abszorbancia értékének a hullámhossz függését Carl Zeiss Jena gyártmányú Specord UV VIS műszerrel vizsgáltuk. A mérést 0,5 mg NH 4 +/1 koncentrációjú oldattal, 4 cm-es fényút esetében végeztük el, amelynek az eredménye az 1. ábrán látható. Az abszorpciós maximumot 660—680 nm hullámhossznál találtuk. A színkialakulás időfüggése A szalicil-indolát reakciótermék képződésének az időfüggését az előző mérésnél használt műszerrel vizsgáltuk 0,5 mg NH 4 +/1 koncentrációjú mintával, 4 cm-es fényút esetében. A mérés eredményét a 2. ábra mutatja. A reakció kb. 15 perc alatt játszódott le. A kalibrációs sorozat eredménye A kalibrációs méréseket 0,0—3,5 mg NH + 4/l koncentráció tartományban MOM gyártmányú spektrofotométerrel végeztük el. A mérések eredményeit a 3. ábrán mutatjuk be. Látható, hogy az abszorbancia értékek és a koncentrációk között 0,0—2,0 mg NH + 4/l tartományban volt lineáris az összefüggés. A továbbiakban csak 2,0 mg NH + 4/l értékig végeztünk kalibrációs méréseket, amelyeknek az eredményeit az 1. táblázat tartalmazza. Az értékpárok által meghatározott regressziós egyenes egyenlete: y = 0,700a;-f 0,001. A vakpróba desztillált vízzel szemben mért abszorbancia értékének korrigált emprikus szórásából számítva (3<j Vak) az alsó méréshatár értékére 0,02 mg NH 4+/l-t kaptunk. Zavaró hatások vizsgálata Az ivóvizekben általában nagyobb mennyiségben előforduló ionok közül vizsgáltuk a kalcium-, 1. ábra. A reakcióelegy abszorpciós spektruma Fig. 1. Absorption spectrum of the reaction product Idő [min] 2. ábra. A színkialakulás időfüggése Fig. 2. The colour formation as a function of the time 0,0 1,0 2,0 3,0 <hO [mg/l] 3. ábra. A kalibrációs sorozat eredménye Fig. 3. Ilesult of the calibration magnézium- és a vas(II)-ionok hatását. A mérésekhez a felsorolt ionokat is tartalmazó standard ammónium oldatokat használtunk. A vizsgálat során kapott eredményeket a 2—4. táblázatok tartalmazzák. A mérési eredményeink alapján az ammóniumion meghatározást a kalcium- és vas(II)-ionok nem zavarták. A nagyobb mennyiségben jelenlévő magnézium-ionok csapadékot képeztek, amelynek szűréssel történő elválasztása után mérhető volt a reakcióelegy abszorbancia értéke, így a zavaró hatása megszüntethető volt. Ez a jelenség olyan vizek esetében várható, amelyek magnéziumkeménysége 20 nkf-nál nagyobb (az összkeménység ilyenkor többnyire 50—60 nkf fölötti). 1. táblázat A kalibrációs mérések eredménye Table 1. Results of the calibration Ammónium konc. [mg/l] Mérések száma Abszorbancia (A) átlag érték szórás Relatív hiba [%] 0,0 107 0,032* 0,005 1,6 0,05 40 0,035 0,006 2,5 0,10 66 0,066 0,011 2,0 0,20 52 0,138 0,014 1,4 0,50 64 0,359 0,032 1,1 1,0 64 0,710 0,045 0,8 1,5 57 1,052 0,076 1,0 2,0 63 1,396 0,106 1,0 * A vakpróba abezorbaueia értéke desztillált vízzel szemben mérve
