Hidrológiai Közlöny 1981 (61. évfolyam)
12. szám - Balogh Kadosa–Hertelendi Ede: Természetes tricium koncentrációk mérésének lehetőségei tömegspektrométerrel
Balogh K.—Hertelendi E.: Természetes trícium Hidrológiai Közlömj 1981. 12. sz. 555 térítő sugarú mágneses készüléket használtak, a kigázosító rész fémből és üvegből készült, egy helyen viton tömítőgyűrűt is tartalmazott. Ezzel a berendezéssel 40 cm s 0,3 TU tricium-koncentrációjú vizet kb. 1 évig tárolva a tricium bomlásából keletkező 3He-hoz tartozó csúcs kb. 25%-kal emelkedett ki a háttérből, s ezt a változást kb. 25% pontossággal sikerült meghatározniuk [12]. Ez az érzékenység azonban nem jelenti a módszer teljesítőképességének felső határát. A McMaster egyetemen használt berendezés ugyanis a tengervízben oldott, elegendő mennyiségben rendelkezésre álló, hélium izotóparányának meghatározására készült, s ezért tervezésekor nem volt szükséges a megvalósítható maximális érzékenység elérésére törekedni. E rendszer érzékenységét a gázkezelő egység viszonylag nagy beömlése, a tömegspektrométer nagy hidrogén háttere és nagy térfogata, továbbá a nagy feloldás korlátozza, utóbbi ugyanis csak kis hatásfokú ionforrás esetén valósítható meg. A mérés gyakorlati végrehajtása az 1. ábrán vázolt berendezéssel történhet. A vízmintából kiválasztjuk a tárolás alatt a triciumból keletkezett : iHe-at, egy külön egységben megtisztítjuk, majd a tömegspektrométerben mennyiségileg meghatározzuk. A hitelesítés — ismert mennyiségű 3He juttatása a tömegspektrométerbe — száraz levegővel is elvégezhető. A berendezés és a mérési módszer néhány részletének ismertetésére a mérendő 3He mennyiségének és a lehetséges zavaró hatásoknak áttekintése után térünk vissza. A trícium bomlásából keletkező 3He mérhetősége A tricium bomlásából keletkező : iHe mennyisége a tárolt vízminta mennyiségétől, triciumtartalmától és a tárolási időtől függ. A kimutathatóság megbecslésére irányuló számításainkat alacsony 3He koncentrációjú (1TU) és nem túl nagy menynviségű (1800 cm 3, azaz 100 mól) vízminta esetére végezzük el, 100 nap tárolási időt feltételezve. 1800 cm 3 1TU koncentrációjú vízmintában 1.205.10® tricium atom van, 100 napig tartó tárolás alatt ebből 1.837.10 8 3He atom keletkezik. A következőkben ennek a 3He mennyiségnek tömegspektrométeres kimutatási lehetőségét vizsgáljuk meg. Legérzékenyebb tömegspektrométeres mérés az ún. sztatikus üzemmódban érhető el. Ez a mérési módszer azt jelenti, hogy a mérendő gázt nem folyamatosan szivattyúzzuk keresztül a tömegspektrométer ionforrásán, hanem a mérendő gáz teljes mennyiségét egyszerre vezetjük be a tömegspektrométer vákuumterébe, s onnan a mérés folyamán nem szívjuk el. (ilyen üzemmód természetesen csak nagyon jó vákuumrendszerű tömegspektrométerrel valósítható meg, ahol a mérés alatt az atmoszférából beömlő gáz mennyisége elhanyagolható). A 3He tömegspektrométeres meghatározása alapvetően két módon végezhető el. 1. Nagy feloldású tömegspektrométerrel. Ebben az esetben viszonylag nagy, 10~ 9 mbar hidrogén 7. ábra. Vizes természetes tricium-tartalmát meghatározó mérőrendszer blokkvázlata < Puc. 7. CxeMa u3MepumcAbuoso annapaMa ŐAH onpeóeAeuun codepMauuíi mpttmust e mpupodiibix eoöax Fig. 1. Scheme of apparatus for measuring the natural triiium concentration of water háttér mellett is elvégezhető a mérés. Mágneses készülék helyett azonban célszerűbb lenne nagyobb érzékenységű kvadrupól tömegspektrométer használata, aminek további előnye lenne, hogy kis méretei miatt a vákuumtechnikai szempontból rendkívül előnyös kettős falú kivitelben is könnyen elkészíthető. A kvadrupól tömegspektrométerek fejlesztése terén az ATOMKI-ban széles körű tapasztalatok állnak rendelkezésre [13, 14], 2. Kis feloldású tömegspektrométerrel, ha a hidrogén háttér elhanyagolható értékűre csökkenthető. Ez lenne a legérzékenyebb mérés, mivel ekkor lenne használható a legkisebb térfogatú tömegspektrométer. A hidrogén háttér elsősorban a szerkezeti anyagokból származik, ahonnan csak rendkívül hoszszadalmas kályházással távolítható el. A hidrogén továbbá a hőmérséklettel exponenciálisan változó mértékben átdiffundál a vákuumedény falán s ez korlátozza a kályházás hőmérsékletét. Ez a hidrogén a levegő vízgőz tartalmából szabadul fel a meleg fémfelületen [15]. A kettősfalú vákuumrendszer előnye, hogy kívülről hidrogén nem diffundálhat bele, továbbá a szerkezeti anyagokban oldott hidrogén magasabb hőmérsékleten történő kályházással hatékonyan eltávolítható. Alaposan kályházott, kettős falú vákuumrendszerben a hidrogén folyamatos szelektív getterelése és krioszivattyúzása mellett 10~ n mbar hidrogén parciális nyomás elérhető. A következőkben áttekintjük, hogy ilyen feltételek mellett az előzőekben kiszámolt 3He mennyiség mekkora jelet szolgáltat, s mekkora a várható zavaró hatások értéke. A tömegspektrométer műszaki paramétereire vonatkozóan a következő, könnyen elérhető értékeket vesszük fel: térfogat: 250 cm 3 ionforrás érzékenysége: 3.104 A/mbar csatornaelektronsokszorozó számlálási hatásfoka [1(5]: 50% Ebben a tömegspektrométerben 1.837.10" 3He atom nyomása 2.771 X 10~ 1 3 mbar, a csatorna elektronsokszorozó számlálási sebessége pedig kb. 200 imp/sec. Kísérleti tapasztalat szerint a csatorna elektronsokszorozók zaja típustól függően 0,1—0,01 imp/sec értékre csökkenthető [17]. Esetünkben tehát a mérendő jel nagyságrendekkel nagyobb a várható háttérnél.
