Hidrológiai Közlöny 1977 (57. évfolyam)

6-7. szám - Dr. Hoffmann István–Kelemen Béla: Újabb módszerek vizek szerves szennyezettségének jellemzésére

296 Hidrológiai Közlöny 1977. 6—7. sz. Dr. Hoffmann I.—Kelemen B.: Újabb módszerek zavarják azok a vegyületek, melyek az oxidáció hőmérsékletén oxigént adnak le, pl. nitrátok, továbbá bizonyos anmóniumvegyiiletek, itt az ammónia nitrogénje oxidálódik [3]. Direkt módszerek: Összes szerves szén (TOC). A szervesanyagban levő széntartalom meghatározásán alapszik, mely a következő változatok szerint mérhető: a) A szervesanyagot 900—1000°C-on katalitikusan oxidálják és a szerves kötésű széntartalomból képződött szén-dioxidot nemdiszperzív infravörös analizátorral mérik. b) A szervesanyagot oldatban kémiailag oxidálják és a képződött széndioxidot fenti módszerrel mérik. c) A szervesanyagot oldatban 40 °C-on ultraibolya sugárzással katalizálva oxigénnel oxidálják és a képződött széndioxidot mérik. d) A fentiek szerint katalitikusan oxidálnak, de a képződött szén-dioxidot egy másik katalizátor töltetlen hidrogénnel metánná alakítják és a metánt a gázkromatográfiából ismert lángionizációs detektorral mérik. e) A katalitikus oxidációt széndioxid áramban végzik, ekkor a szervesanyag szénatomjai a C + C()

2 = 2CO egyenlet szerint szénmonoxiddá alakulnak a szénmonoxidot mérik infravörös analizátorral. f) Katalitikusan oxidálnak, majd a képződött szén-dioxidot báriumhidroxidban elnyeletve a zavarosságot mérik. A nedves oxidációs eljárást kivéve valamenynyi módszernél egy meghatározás ideje 2—5 perc. — Vízben levő szervesanyagok UV abszorpciójának közvetlen mérése. A gyors, pontos viszonylag nagyérzékenységű meghatározások kivitelezésére .alkalmas berendezést elsőnek a „Beckman" cég (USA) dolgozta ki [4, 5]. Világviszonylatban igen elterjedten használják, mint szabványéi járást javasolják [6, 7] (2. ábra). A vízmintát állítható térfogatú (10—200 mikroliter) rugós fecskendővel adagolják az égetőtérbe, itt 900—1000 °C-on megy végbe az oxidáció, a gázáram oxigén vagy levegő. A képződött szén-dioxid a gázárammal egy nemdiszperzív folytonos működésű infravörös analizátor küvettájába kerül, az analizátor a szén-dioxid koncentrációjával arányos jelet szolgáltat, mely a regisztrálón arányos csúcs formájában jelenik meg. A szervetlen karbonátok zavaró hatását a minta pH 3-ra való savanyításával és a szervetlen széndioxid kifúvatásával lehet kiküszöbölni, de a készülék szervetlen csatornáján (ez egy 150 °C-ra melegített cső foszforsavas töltettel) külön mérni is lehet. Eredetileg a gyár a szerves szén meghatározására azt a módszert javasolta, hogy a magas hőfokú csatornán az összes szenet (szerves + szervetlen) kell meghatározni és ebből levonni az alacsonyhőfokú csatornán mért szervetlen szén értéket. Ez a módszer a gyakorlatban nem vált be, ezért általában a fent említett savanyítás-kifúvatás módszert alkalmazzák. Bizonyos készüléktípusoknál JR érzékelő Regisztráló Vivőgáz 2. ábra. BECKMAN MODEL 915 típusú TOC-mérő készülék, vázlata Abb. 2. Schema des TOC-Messgeräts Typ BECKMAN MODEL 915 ezt a műveletet a készülék önműködően elvégzi. Nagymennyiségű illékony szervesanyag jelenléte esetén célszerű a kétcsatornás módszer alkalmazása. A katalizátor kobaltoxid horzsakő vagy azbeszt hordozón. Egy meghatározás ideje 2 perc. Az érzékenység alsó határa 1 mg/l. Valójában az analizátor ennél nagyobb érzékenységű, a nehézségeket az okozza, hogy a ,,0"-oldatként használt dest. víz még a többszöri újra desztillálás után is kb. 0,5 mg/l-nek megfelelő jelet ad. Ezt a nehézséget eddig nem sikerült teljesen kiküszöbölni. A „Beckman" készülékkel lényegében azonos az „Ionics" M 445 készülék. Az' „Ionics" M 1218 készülék, a minták savanyítását és a széndioxid kiűzését önműködően végzi. Megadott határérték túllépésekor jelet ad. Hasonló elven működik az „Oceanography International" által kidolgozott készülék. Ez a különböző illékonyságú vegyületeket részben szétválasztja. A regisztráló így nem csúcsot, hanem görbéket rajzol, a görbék alatti területet integrátor összegezi és számszerűen jelzi. A készülékhez tartozik egy ún. ampulla egység. A mintákat 10 ml ampullákba gyűjtik, savanyítják, levegőztetnek, majd perszulfátot adnak hozzá és a leforrasztott ampullákat autoklávban hevítve oxidálnak. A képződött széndioxidot, mely a tisztán szerves vegyületeknek felel meg a készülék infravörös analizátorával lehet meghatározni. Ezzel a módszerrel lebegőanyagok szervesanyag tartalma is mérhető. A lebegőanyagok szervesanyag tartalmának mérésére általában azt a módszert használják, hogy a mintát megfelelő homogenizátorban homogenizálják, így az injekciós módszer használható. Homogenizátorként a háztartási „Turmix" gépeket is lehet használni. Pontosabb műveletekhez üveg, vagy teflondugattyús homogenizátorokat hoztak forgalomba. Az „Astro M 1600" USA készüléknél a szerves szén és teljes oxigénigény mérést egyesítették. A készülék egy mintából egyidejűleg két vizsgálatot végez. Önműködő mintaadagolóval ellátott változata felügyelet nélkül üzemel. A szervetlen karbonátok hatásának kiküszöbölésére dolgozták ki .azt a készüléket (Precision-