Hidrológiai Közlöny 1972 (52. évfolyam)

1-2. szám - Dr. Dobolyi Elemér: Szennyvizekben levő összes foszfortartalom meghatározása

Hidrológiai Közlöny 1972. 1—2. sz. 81 Szennyvizekben leyő összes foszfortartalom meghatározása Hr. DOBOLYI ELEMÉR* 1. Bevezetés Napjainkban a felszíni vizek minőségével és a szennyvíztisztítással foglalkozó szakemberek körében egyre gyakrabban tárgyalt téma az eutrofizáeió jelensége. Az eutrofizáció a felszíni vizek, mindenek előtt az állóvizek túlzott tápanyagellátottságának, elsősorban a foszfor és nitrogén vegyületekben való feldúsulásának az eredménye. Az eutrofizációt okozó tápanyagok között a vizsgált esetek túlnyomó többségében a foszfortartalomnak kulcsfontosságú szerepe van, mivel a foszfor az úgynevezett minimum faktor. Eltekintve az ásványi eredetű, foszfortartalmú kőzetek, valamint a vízben levő élőszervezetek bomlásából származó foszforvegyületektől, a vizek egyre növekvő foszfortartalma közvetett (műtrágyabemosódás) vagy közvetlen úton (szennyvíz) emberi tevékenység eredménye. Az utóbbi időben sokat emlegetett 3. szennyvíztisztítási lépcső egyik fontos és leggyakrabban megvalósított művelete éppen a foszfor eltávolítása. Már a fenti rövid bevezetőből is nyilvánvaló, hogy a felszíni vizek, de méginkább a szennyvizek foszfortartalmának ismerete rendkívül fontos. 2. Különböző íoszformeghatározási módszerek A foszfor meghatározására, ugyanúgy, mint a többi hasonló fontosságú, és gyakran előforduló elem meghatározására, számtalan módszer ismeretes. A mindenkori körülményeknek — a meghatározandó anyag mennyiségének, a benne levő foszfortartalomnak és az elérendő pontosságnak stb. — megfelelően, válogathatunk a különféle gravimetriás, titrimetriás, fotometriás stb. meghatározások közül. A továbbiakban azonban csak a víz-, illetve szennyvízanalitikában elterjedt meghatározásokból említünk meg néhányat, és mutatunk be egy — a véleményünk szerint vízügyi laboratóriumokban, szennyvizek rutinszerű összes foszfor meghatározására — legalkalmasabbnak ítélt módszert. Szokványos esetben a szennyvizek foszfortartalma a 0,01—20,0 mg/l koncentráció tartományba esik. így a meghatározási módszer kiválasztásánál döntő szempont, hogy az eljárás — a fenti koncentráció tartományban alkalmas legyen pontos, megbízható reprodukálható eredmények szolgáltatására. A 0,01—20,0 mg/l koncentráció tartományba eső, tehát viszonylag kis mennyiségű foszfor jelenlétében származzon a foszfor akár piró-, meta- vagy polifoszfátokból, vagy akár szerves foszforvegyületekből, a meghatározás alapja — az esetek túlnyomó többségében — az ortofoszfát és molibdát ionok foszformolibdén-heteropolisavvá történő kondenzálódása, majd ezt követően savanyú közegben a foszformelibdénné történő redukciója. A molib* Vízgazdálkodási Tudományos Kutató Intézőt, Budapest. dénkék színintenzitása szigorúan betartott feltételek között és bizonyos koncentráció tartományon belül, arányos a minta foszfortartalmával. A foszformolibdénsav — molibdénkék reakciólépésben a foszfor szinte valamennyi kolorimetriás meghatározása megegyezik. A különbség az alkalmazott redukálószerekben és a fent említett „szigorúan betartott feltételek"-ben van. A foszformolibdénsav molibdénkékké történő redukciójához a legrégebben használt redukálószer az ón II. ion vagy a fém ónnak ón II. ionokkal való keveréke. Az egységnyi foszfor mennyiségre eső legnagyobb extinkcióértéket, még ma is az ónkloridos redukcióval lehet elérni, és ezért, a vízanalitikában még ma is a leggyakrabban alkalmazott módszer [többek között 8, 9, 10, 27, 35, 36, 39], Különböző kutatók vizsgálatai és tapasztalatai azonban mégis azt mutatták, hogy a nagy fajlagos extinkció előnyeit a módszer számos hibalehetősége messze háttérbe szorítja [1, 2, 6, 11, 12, 14, 15, 26, 30, 32, 33, 34], Az egyik hibalehetőség például, hogy nincs szigorú arányosság a foszfortartalom és az extinkció között, mivel mind az extinkció-maximum elérésének ideje, mind pedig a maximum elérése utáni extinkciócsökkenés sebessége függ a mindenkori foszfátkoncentrációtól [1]. Az extinkció-maximumot annál később érjük el, minél alacsonyabb a foszfátkoncentráció. A maximum utáni extinkciócsökkenés sebessége viszont annál nagyobb, minél alacsonyabb a foszfáttartalom. Ezt a már tiszta foszfátoldatban is megfigyelt jelenséget számos szerves és szervetlen szennyezőanyag annyira felerősíti, hogy az ilyen anyagok jelenlétében gyakran már nem lehet olyan időpontot találni, amelynél valamenynyi foszfátkoncentráció extinkció-maximumot mutatna. Ez azonban csak egyetlen kiragadott példa a sztannokloridos redukciót ellenző, illetve bíráló kutatók számos közleményéből (az irodalmi hivatkozásokat lásd fentebb.) A kétértékű ón alkalmazásakor fellépő zavarok kiküszöbölésére, a foszformolibdén-heteropolisav redukciójához a legkülönbözőbb redukálószerek használatát javasolták, amelyek közül néhány szerves anyagot — különösen előnyös tulajdonságaik alapján — kiemeltek. Ide tartozik az 1936ban Ammon és Hinsberg által először alkalmazott aszkorbinsav [3]. Az aszkorbinsavat azóta számos kutató .alkalmazta a foszfátanalitikában [5, 7, 11, 12, 14, 15, 16, 17, 20, 23, 24, 26, 28, 30, 31, 37, 38] mind a talaj [5, 11, 12, 17, 30], mind a sejtszövet [7, 23, 24], mind pedig az acél [21], valamint a víz és szennyvíz [14, 16, 26, 37, 38] foszfortartalmának meghatározásához. A hivatkozott eljárásokat az analitikai meghatározáshoz alkalmazott reakciójuk alapján két csoportba osztjuk. Az első csoport eljárásainál [3, 5, 7, 11, 12, 14, 15, 17, 30, 31, 38] a szokásos, az „ón-