Hidrológiai Közlöny 1965 (45. évfolyam)

12. szám - Upor Endre–Görbicz László–Jurcsik István–Csővári Mihályné: Vizek urántartalmának lumineszcenciás meghatározása

Upor E.—Görbicz L.—Jurcsik I.—Csővári M.-né: Urántartalom Hidrológiai Közlöny 1965. 12. sz. 573 vas (III) elszíntelenítéséhez szükséges. Az extrák ciót gyorsan kell elvégezni, mivel állás közben emulzióképződés léphet fel. 2. Extrakció után a szerves fázis kimosását olyan 0,15 n sósavval kell elvégezni, amelyben 50 mg aszkorbinsavat oldottunk fel. Ez az extrák ciónál esetleg képződött emulzió, azaz a nem tökéletes szétválás miatt szükséges. •3. A reextraktumból mikropipettával 0,10 ml-t előre elkészített, de meg nem ömlesztett pasztillára cseppentünk. Ömlesztés előtt előnyös azt infralámpa alatt 1—2 percig szárítani. 4. A munkát még jobban meggyorsíthatjuk, ha az uránt a szerves fázisból nem reextraháljuk, hanem kimosás után abból csöppentünk 0,10 ml-t az előre elkészített pasztillára. Á módszer pontossága így lényegesen jobb, mint a hasonló üzemellenőrző célra alkalmazott „mártogatós" módszer [3, 4], amelynél platinakacson előre megömlesztett pasztillát mártunk a vizsgálandó oldatba, majd azt újra ömlesztjük. •5. A belső standard módszer állandó alkalmazásától itt is el lehet tekinteni, s az ömlesztést gázláng fölött is el lehet végezni. A leírt módszerekkel a gyakorlatban előforduló mintafajták általában vizsgálhatóak. Eddigi tapasztalatunk szerint csupán egyes kiemelkedően nagy vastartalmú vizek elemzésére nem megfelelő. Ebben az esetben legcélszerűbb a kőzetelemzésben jól bevált tóriumos-karbonátos elválasztás alkalmazása [24] a dibutilfoszforsavas extrakció helyett. IRODALOM [11 Nichols, E. L., Slattery, M. K. : J. Optical Soc. Am. 12, 449 (1926). [2] Rodden, C. J. : Analytical Chemistry of the Manhattan Project. Mc. Graw-Hill New-York, 1960. [3] Markov V. K. et. al.: Urán. metodi jevo opregyelenyije. Atomizdat Moszkva, 1960. [4] Analiticseszkaja Himija elementov Uran. IAN SzSzSzR. Moszkva, 1962. [5] Grimaldi F., Guttag N.: Geol. Surv. Bull. (1954) N° 1006 ; III. [6] Pálfi E.-né, Nagy Gyula : A víz urántartalmának meghatározása lumineszcenciás módszerrel. Előadás a Baranyai Vegyészek II. Analitikai Ankétján, Pécs, 1961. [7] Hardy J. C. : Scargill D.: J. Inorg. Nucl. Cliem. 10, 313 (1959). [8] Dyrssen D. : Acta Chem. Scand. 11, 1771 (1957). |9] Greenfield B. F., Hardy C. J. : J. Inorg. Nucl. Chem. 21, 359 (1961). [10] Hardy C. J. : J. Inorg. Nucl. Chem. 21, 348 (1961). [11] Stewárt D. C., Bentley V. C. : Science 120, 50 (1954). [12] Almássy Gy., Dezső l., F.-né, Kovács E., Straub J. : Hidrológiai közlöny, 37, 162 (1957). [13] Healy T. V., Kennedy J. : J. Inorg. Nucl. Chem. 10, 128 (1959). [14] Sevcsenko, V. B., Szemlov, V. Sz. : Eksztralccija Vip. 2. 219. Moszkva, 1962. [15] U. K. A. E. A. PG-Report 116. 1960. május. [16] Újhelyi Cs. : Magyar Kémiai Folyóirat, 66, 306 (1960). [17] Higgins C. E. : J. Org. Chem. 21, 1165 (1956). [18] Peppard, D. F., et. al.: ./. Inorg. Nucl. Chem. 4, 334 (1957). [19] Mohai M.-né, Upor E., Jurcsik 1.: Magyar Kémiai Folyóirat 71. 334 (1965) [20] Baldwin V., H. Higgins, C. E. : J. Inorg. Nucl. Chem. 17, 334 (1961). [21] Zelikman A. M. : Metallurgija redkozemelnih metallov, torija i urana Metallurgizdat. Moszkva, 1961. [22] U. S. A. E. C. Rep. U. C. R. L.—861. 1950. [23] Singer E., Cifkova D. : Z. f. Anal. Chem. 202, 401 (1964). [24] Upor E., Nagy Gy. : Acta Chimica 28, 287 (1961). OIIPEflEJlEHHE COflEP>KAHMH YPAHA B BOflOTOKAX C METOflOM J110MMHECHEHHMM, 9. Ynop—77. Fipőuii—M. HDptuK—M. lteeapu OnpeflejreHi-ie co;;ep>KaHiia ypaHa B ecTecTBeHHbix BOAax BeaeTCH oőbiiHO őe3 OTAeJieHiifl, nyTeiw HenocpeACTBeHHoro ncnapeHHM, npn noMouui MeTojja juo.MHHecneHnwi. Hy>KHO öbuio OflHaKO pa3pa6c>TaTi> Tai<oft MCTOA, KöTopbiH npu npucyTCBMi Meuiaromiix (B nepByio oiepe«b >Kejie30 II MarHiiil) sjieivieHTOB npHroAHbiií AJIÍI aHajni3a BOflHbix npoő c HeöojTbiuHM C0Aep>i<anneM ypaHa. Ajih OTAejieHMH, Bepnee AJIH oőorameHHfl ca.wbiM őjiaronpiiHTHbiM HBJIHÍICH iipii.MeHeHHe 3KCTpai<nnn npu noMOIUH AH6yTHJI(J)OC(])OpHOÍÍ KHCJIOTbl. IloApoŐHO paccMaTpiiBajui cocraBJieHHe AUőyTHJi(]>OC(}>OpHOH KHCJIOTbl H ee OHHCTKy H IipHrOTOBJieHHe MHCToro npoAVKra peuinjni npocTbí.M nyTeM. floKa3ajin, HTO ())oc(J>OPHAN KHCJiora, yMacTByioman B HCIHCTOM npoAVKTe, a TaKwe H MOHo6yTHJi(})oc(})opHa5i KHCAOTa yxyauiaiOT 3KCTpaKUHK> ypaHa n oTAeiieniie ero OT 5Ke;ie3a. Ha ocHOBaHim 3ABHCHM0CTII pacnaAa ypana OT KOHNEHTPAUHH An6yTiui(])oc(})aTa n OT KHCJIOTHOCTH BOAHHOÍI (j)a3bi nojiyHHJIH npiiroAHUMH AAH cepniÍHoro anajiH3a KOHneHTpaHHio 0,05 M X/1BII, BepHee BOAHHyK) cpeAy 0,15 NHC1. KaJibUHH, MarHuü H .\iarne3nii B OKCrpaKiuin MoryT öbiTb ripeneőperaeMbiMH, >i<ejie30 OAHaKO npiiAeTCíi yMenbiuaTb (HHa'ie npHMHHHeT SMyjibCHio). ShCTpaKUHfl >Kejie3a (ii) Towe He3HaMHTejibHaH. Bojibiuaji pe3yjibTnpyiomaH pacnaAa ypaHa oőecnemmaeT MHTbe 3KCTpaKTy,\ia H coBepmeHHoe yAajieHiie Memaioinux SJICMCHTOB. 143 opraHHMeCKOÍi (|ia3bi ypan peaKCTparHpyeM npn noMoinH KapőoHaTa aMMOHHH, 3aTeM npiiAae.w K HCMy xapöoHaT HaTpn(})jiyopnA-HaTpiiH. JlioMHHecueHUHH ypaHa onpeAejiHeTCji c aneKTpimecKUM n3MepnTejibHbiM npnCopoM JUOMHHCCneHUHH ((Juiyopn.vieTp) Tnna JIKM[)-57, BHyTp eHHnM CTaHAapTHblM MeTOAOM. B KaMeCTBe ŐblCTporO np0H3B0ACTBeHHoro MeTOAa MOWHO npn.vieHjiTb n BH3yaJibHyK) oneHKy. C yKa3aHHbi.M mctoaom MOWHO onpeAejiHTb coaepMOHiie ypaHa B pa3wepe 0,1 ^Mr/jr. MeTOA MoweT őbiTb npHMeHeH AAH onpeAeJieHmi coAep>KaHH>i ypaHa ecTecTBCHHBLX HAH npOMblLUJieHHblX CTOMHblX BOA, COAepMOHlIIX M noro MARHHH ii M<ejie3a. Deíerminalion of the Uránium Coníenl of Waters by Luminescenec Invesligalions By E. Upor, L. Görbicz, I. Jurcsik, M. Csővári The uránium content of natural waters is usually determined without separation, hy direct evaporation and a method involving luminescenee. It was found necessary to develop a method giving correct results alsó in the presence of great quantities of interfering material (primarily iron and manganese), or when analysing samples having a very low uránium content. Extraetion with dibuthyl-phosphate appeared most suitahle for separation, respectively enrichment. Preparation and purification of dibuthyl-phosphate was studied in detail and a simple method was found for producing the pure product. Phosphoric and monobuthyl-phosphoric acid present in an unpurified product was shown to impair greatly extraetion of uránium and its seraration from iron. Depending on the distribution of uránium, on the concentration of dibuthylphosphate and acidity of the watery phase, a 0.05 M HDBP concentration, and a watery médium of 0.15 N HC1 was found suitable for series analyses. Extraetion of calcium, magnesium and manganese can thus be neglected, but iron must be reduced (otherwise it would eause emulsification). Extraetion of iron(II) is alsó