Hidrológiai Közlöny 1959 (39. évfolyam)

1. szám - Upor Endre–Novák Győző–Nagy Gyula: Víz urántartalmának meghatározása Na-dietilditiokarbamáttal

Upor—Nóvák—Nagy: Víz urántartalmának meghatározása Hidrológiai Közlöny 1959. 1. sz. 77 téshez, illetőleg csekély savassághoz szükséges szá­mított HC1 mennyiséget és a C0 2 elűzésére 5—10 percig forraljuk. Lehűlés után HCl-dal, illetve NH 4OH-dal az oldat pH-ját univerzálindikátor­papír mellett kb. 6-ra állítjuk, majd hozzáadunk 3 ml puffer oldatot és egy késhegynyi komplexon Ill-at, a komplexon feloldódása után pedig 5 ml Na-dietilditiokarbamát oldatot. Ekkor megjelenik az UO 2(S 2NC 5H 1 0) 2 komplex sárga színe. Néhány perc elteltével az oldatot 2x5 ml CHCl 3-mal 2—2 percig rázzuk, majd a CHCI3-0S fázist 10 ml­es mérőlombikba engedjük és jól összerázzuk. Öt perc múlva a színes oldatot Pulfrich fotomé­teren 20 mm-es küvettában, 2. sz. színszűrőnél fotometráljuk, CHC1 3 összehasonlítót használva. A kapott eredményt U-törzsoldatból CHCl 3-a kirázással felvett mérőegyenesből számítjuk. A mé­rőegyenest 0—400 y uránnal vesszük fel. Megjegyzések a kivitelezéshez A vízminta kezelésénél feltétlenül ügyelnünk kell arra, hogy az elemzéshez tiszta, szűrt vizet használjunk. A vízmintát a hidrolízis megakadá­lyozására, mely csapadékkiválás következtében uránveszteségeket okozna [6], meg kell savanyí­tani. Ezt természetesen csak az iszapos vagy egyéb lebegő vagy szilárd szennyezések leszűrése után lehet megtenni, mert egyébként azokból esetleg uránt oldanánk ki. Felhasználás előtt a CHC1 3 tisztaságát ellen­őriznünk kell olyan módon, hogy 50 ml vízhez hozzáadjuk a szokásos mennyiségű puffer oldatot, komplexont és Na-dietilditiokarbamátot, majd 10 ml CHCl 3-mal kirázzuk és eredeti CHCl 3-mal össze­hasonlítjuk az extinkcióját. Ha különbséget talá­lunk, összehasonlítónak az így kezelt CHCl 3-t hasz­náljuk. Erős színeződés esetén természetesen a CHCl 3-ot desztillációval tisztítjuk. A módszerrel kapott eredmények : (Uránmentes talajvízhez ismert uránmennyiséget adva). Bemért urán, A módszerrel Eltérés, y kapott Uy % 40 43 +7,5 80 82 +2,5 200 200 0 400 410 +2,5 A módszerrel kapott eredmények természetes vizeknél 10%-on belül egyeznek a morinos eljárás­sal kapott eredményekkel. A módszer csak 100 yU/1 fölötti értékeknél alkalmazható a kívánt pontossággal. Naponta 15—20 vizsgálat elvégezhető, s így a módszer sorozatvizsgálatra jól alkalmazható. FELHASZNÁLT IRODALOM fi] Upor E. : Hidrológiai Közlöny (1958) 4. sz. [2] Upor E., Fekete L., Nagy Oy. : Magyar Kémikusok Lapja (1958) 7—8. 305. o. [3] Tokárjev—Scserbakov : Radiogidrogeológia 215. o. Goszgeoltehizdat. Moszkva (1956). [4] C. J. Rodden : Analitycal Chemistry of The Man­hattan Project, Mc Graw Hill. B. C. (1950) [5] P. N. Palej : Dokladi Szovjetszkoj delegacü na mezsdunarodnoj konverencii po mirnomu iszpolzo­vanyiju atomnoj energii. Zsenyeva 1955. Isszledo­vanyija v oblasztyi geologii, himii i metalurgii. 2. [6] L. L. Ihatcher, F. B. Barrer: Anal. Chem. 29. (1957) 1575. o. OnPEflEJlEHHE yPAHOCOJJEP>KAHH51 BOflbl C Na-í(HETHJl^HTHOKAPBAMATOM E. ynop, r. Hoean, r. Hadb PaHbiue pa3pa6oTaHHbift mophhobhíí mctoa xotíi h xopomo npHMeHHCTCK, H0 HeAOCTai'KOM ero HBJIHeTCfl ncn0Jib30BaHne no>KapHoonacHoro h Aopororo a<J)npa. 3t0 yCTpaHHGTCH H3J10M<eHHbIM flH3THJIflHTH0Kap6aMaT­hhm MCTOflOM. KpaTKoe oriHcaHHe 3Toro MeT0.na cjie^y­romee : H3 HccjieflyeMoií npoSbi boah, n0«KHCJieHH0ü xjio­pHCTbiM BOAopoflOM, 3aMep?ieM no KpaHHeííj'Mepe 500 mji h npoBapHBaa c MapraHuoBOKHCJibiM KamieM pacKpo­iuHBaeM 0praHnqecKHe]3arpH3HeHH0c™. 3aTeM Ao6aB­jiíieM k Heü Al 2 (S0 4) 3 h ThCI 4, noTOM c n0M0mbK) sthx HOCHTe^eií, c NH 4 OH, oT^eJiHeM ypaH. H3 ocaAKa, nocjie ero npoiJiHJibTpoBKH h npoMbiBKH, OTfleJineM ypaH c no­Mombio ropjmero pacTBopa coah, KOTopbiií [U0 2 (C0 3)] nonaAaeTCíi b pacTBop naK KOMnjieKCHbiií aHHOH. Ocy­mecTBJieHHe sto KOJiHMecTBeHHoro npoqecca oöecneMH­BaeTca npHeyTeTBHeM Th (OH) 4. IlonyMeHHbiH TaKHM nyTeM coflOBbiií pacTBop HeiiTpajiH3HpyeTCíi c HC1 h ao­öaBujieTCH 6y(J)epHbiií pacTBop, KOMnjieKCOH III. h Na AH3THJlAHTHOKap6aMaT. B03HHKaK)mHHCH KOMnjICKC U0 2 (S„NC 5H 1 0) 2 >KeAToro íjBeTa SKCTparnpyeTCH c 2x5 mji CHC1 3 h nepe3 5 MHHyT (|)OTOMeTpHpyeM c noMombio (JíOTOMeTpa nyji(})pHxa npn iíbcthom (J)HJibTpe S 54, npH­MeHHH K0MnapaT0pa. 3tot MeTOA mowct öbiTb npHMeHeH npH coAepwcaHHH U CBbirne 100 y/ji. 3a AeHb mojkho npoAejiaTb 15^—20 onpeAeJieHHH h pe3yjibTaTbi cxoajit b npeAejiax 10% c pe3yjibTaTaMn, nojiyHeHHbiMH no mophhobomy MeTOAy. Deterininalion of the Uránium Content of Water with Na-di-aethyl-dithyocarbamate By E. Upor, Oy. Nóvák, Oy. Nagy The morine method developed earlier has proved to be successful, although not without the disadvantages of fire hazard and the necessity of using expensive ether. These can be eliminated by the di-aethyl-dithyo­carbamate method described below, which consists essentially of the following : No more than 500 ml of the water sample to be analysed and made to show an acid Ph value by the addition of hydrochloric acid, are boiled with potassium permanganate to eliminate organic impurities. A1 2(S0 4) 3 and ThCl 4 are added hereafter as carriers and uránium is separated by means of NH 4OH. After filtering and washing the residue, hot sodiumcarbonate solution is added to remove the uránium, which enters into the íolution in the form of (U0 2) 4(C0 3) complex anions. The presence of Th(OH) 4 ensures the intensity of the process. The solution thus obtained is neutralized with HC1 and a buffer solution, complexon III and Na-di-aethyl-dithyocarbamate is added. The resulting yellow complex U0 2(S 2NC 6H l n) 2 is extracted with 2x5 ml CHCI3 and is subject to photometric analysis after 5 minutes 011 a Pulfrich photometer using an S 45 filter and a CHC1 3 standard. The method is applicable to concentrations higher than 100 y/lit. 15 to 20 samples can be analyzed daily and results agree within 10 per cent with those obtained by the morine-method. •

Next

/
  • Layout
  • Zoom
  • Rotation
Thumbnails
Contents