Hidrológiai Közlöny 1956 (36. évfolyam)

5-6. szám - Czike Kálmán–Fodorné Csányi Piroska: Deutérium-tartalom meghatározása

392 Hidrológiai Közlöny 36. évf. 1956. 5. sz. Czike K.—Fodorné: Deutérium-tartalom meghatározasa v

2 a 2. piknométer térfogata az első jelig. d a minta sűrűsége, d

v a standard víz sűrűsége, h[ és h[' a víz magassága az első jel fölött az 1. piknométer kapillárisában az első és második töltésnél, h'

2 és h',' a víz magassága az első jel fölött a 2. piknométer kapillárisában az első és második töltésnél, Av'i és Av[' a víz térfogata az első jel fölött az 1. piknométer kapillárisában az első és második töltésnél, Av

2 és Av2 a víz térfogata az első jel fölött a 2. piknométer kapillárásában az első és a második töltésnél, mi a tömegkülönbség az első töltésnél, m

2 a tömegkülönbség a második töltésnél, akkor: P

2 + v

2 d,| -f Av'o d

(

t = P

x + ü] d -+- Av\ (í + m, Pz + v

2 d + Av

2d = P, + i>, d

n -\-Av{' d

{

) + m. Összevonva és rendezve az egyenleteket : -f v

2) • (d — d

0) = (m

2 — mj) + + {Av"d

0 — Av[ d) — (Av'ld — Av'

2 d

a) Ha a módszert csak kis sűrűség különbségek mérésére alkalmazzuk, az egyenlet a következőképpen alakul: (d— d

u < 0,001) d—d

f

í — (m

2 — m

x) -)- d

u [(Av'i —Av\) — (Av

2 —Av'

2)} Vi + v

2 Ha a differenciál-piknométeres módszerrel 1.106 pontosságot akarunk elérni, a következő feltételeket kell biztosítani: 1. A termosztát a hőmérsékletet ^ 0,01 C°-ra tartsa állandónak, 2. A kapillárisban a folyadékmagasságot i 0,001 cm pontosan kell leolvasni, {L 3. A súlymérés pontossága 0,03 mg legyen. A méréshez tehát 5 tizedesre kalibrált analitikai súlysorozat szükséges. A mérés igen gondos munkát igényel és hoszszadalmas. A kapilláris nyak előnye, hogy nem szükséges meghatározott jelig tölteni a piknométert, ami anyagveszteséggel jár és nem elég pontos. A differenciál-piknométeres módszer előnye, hogy a piknométer súlyának ismerete nem szükséges, a mérésnél a nedvesség, a barometrikus és a hidrosztatikus nyomás hatása kiküszöbölődik, a felhajtó erő hatása kicsi és a termosztát hőmérsékletét nem kell ismerni, csak az a fontos, hogy a hőmérséklet állandó legyen. Piknométeres méréseinket csak nagyobb koncentrációjú deutériumoxid tartalom meghatározására alkalmaztuk, és csak a kalibráló skála elkészítésére. Az 1. ábrához hasonló 4,250 ml térfogatú piknométert használtunk. Tekintettel arra, hogy csak egyszeri mérésről volt szó, nem volt lényeges az anyagveszteség elkerülése, és minthogy igen nagy pontosságot sem akartunk elérni, nem a differenciál-piknométeres módszert alkalmaztuk. A piknométer kapillárisában a folyadékot meghatározott jelre állítottuk be. A tömeget 0,2 mg pontossággal mértük. A mérési hiba így 4.10 5 sűrűség egység volt. A piknométeres módszer tetszés szerinti deutériumoxid koncentráció meghatározására alkalmazható. Csepp-ejtési módszer A módszer alapelve az, hogy ismert nagyságú csepp meghatározott magasságú folyadékon, vagy folyadékelegyen esik át [7], Az ejtő közegnek kis viszkozitásúnak kell lennie és nem szabad elegyednie a cseppel. Az eső cseppre alkalmazva Stokes törvényét : v a csepp esési sebessége, r a csepp sugara, g a nehézségi gyorsulás, d

x a csepp sűrűsége, d

0 az ejtő közeg sűrűsége, rj a viszkozitás. A cseppet pipettából (2. ábra) ejtik a csőbe, amely olyan hosszú, hogy a csepp egyenletesen esik. Az esési sebesség, ha minden egyéb tényező konstans, a csepp sugarától és sűrűségétől függ. Stokes törvényéből a sebesség helyett út/idő írható. A két sűrűség különbségre : 9 VT] 9 XTj tf, d Másképpen irva : 7 1 C di — dn = r ahol c

= ®

x

rl 2 g r

2 2. ábra [t>ue. 2. Fig. 2. 3. ábra 0ue. 3. Fig. 3.