Hidrológiai Közlöny 1955 (35. évfolyam)

1-2. szám - Scherl Andor: A víz alumínium- és vastartalmának kolorimetriás meghatározása egy bemérésből

70 Hidrológiai Közlöny 35. évf. 1955. 1—2. sz. Kivonatok VÍZKÉJV1IA Vízkémikusaink már régebben érzik olyan meghatározási módszer hiányát, amely egyszerűségénél fogva alkalmas lenne esetleg helyi vizsgálatok során a víz alumíniumtartalmának meghatározására vas ionok zavaró jelenléte esetén is. Erre tesz javaslatot mikromódszerének ismertetésével a szerző. Víz alumínium- és vastartalmának kolorimetriás meghatározása egy bemérésiből* SCHEE ÁRON A víz alumíniumtartalma kétféle eredetű lehet, természetes és mesterséges. Alumíniumot tartalmaznak egyes ásványvizek, a többi vizekbe pedig alumíniumszulfáttal történő derítésnél kerül. Külföldi szabványok előírják a víz alumíniumtartalmának meghatározását. Az 1954ben kiadott német szabvány

1 alizarinszulfosavasnátriummal, a kilencedik kiadású amerikai szabvány

2 pedig aluminonnal (aurintrikarboxilsav ammoníumsója) történő meghatározást ír le. Egybehangzó irodalmi adatok szerint aluminonnal a meghatározás előnyösebb, mert a reagens kevésbé színes — reakcióterméke pedig intenzívebb színű — mint az alizarinszulíosavasnátrium színe. Az amerikai szabvány megemlíti, hogy a háromvegyértékű vas olyan intenzív színeződést okoz a reagenssel, mint fele olyan mennyiségű alumínium. Azonban nem közöl módszert a zavaró hatás kiküszöbölésére. Megemlíti továbbá, hogy az irodalomban nincsenek adatok a vizekben gyakran jelenlevő mangán zavaró hatásáról. Emiatt fontosnak tartottam egyszerű módszert találni a vas zavaró hatásának kiküszöbölésére és megvizsgálni a mangán hatását. Ismert alumíniumtartalmú oldatok alumíniumtartalmának meghatározásánál nem tapasztaltam a mangán zavaró hatását. E megfigyelést a későbbiekben ismertetendő módon fel is használtam. A vas jelenlétében történő aluminonos alumínium meghatározással szovjet kutatók is foglalkoztak. A. P. Műszakin

3 javasolja a ferriszulfocianiddá alakított vas amilalkohollal történő háromszori kirázását. T. P. Temirenko

4, 5 leírja, hogy a vasat higanykatóddal történő elektrolízissel lehet eltávolítani.' Egyszerűbb módon kívántam megoldani a zavaró hatás kiküszöbölését. Először komplexon Ill.-mal és más komplexképző anyagok1 Ludwig-Werner Haase: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. Verlag Chemie. GMBH. Weinheim Bergstr. 1954. 2 Die amerikanischen Einheitsverfahren zur Untersuchung von Wasser und Abwasser. Ins Deutsche übersetzt von F. Sierp. München, 1951. Verlag von R. Oldenbourg. 3 Zavodszkaja Lab. 9, 507—12 (1940.); C. A. 34, 7205 (1940.) 4 Zayodszkaja Lab. 13, 621 (1947.). 5 A. K. Babko — A. T. Pilipenko: Kolorimetriás analízis. Akadémiai Kiadó. Budapest, 1953. kai próbálkoztam. Azt tapasztaltam, hogy a komplexon III. jelenléte az alumínium-aluminon lakk és a vas-aluminon lakk képződését egyaránt megakadályozza, azonban ha a képződött lakkokhoz utólag adom hozzá a kémszert, akkor a vas-aluminon lakkot sokkal gyorsabban színteleníti el, mint az alumínium-aluminon lakkot. A két lakkot együtt tartalmazó oldatban is fennáll ezen szelektív elszíntelenítő hatás. Nem sikerült e jelenségen alapuló módszert kidolgoznom a vas mellett történő alumínium meghatározásra. Ez csak qualitatív reakciónak tekinthető. Továbiakban oly módon próbáltam kiküszöbölni a zavaró hatást, hogy a vasat Schulek E. és Floderer I.

6 módszerével aszkorbin-savval kétvegyértékűvé redukáltam. (E redukción alapszik Erdey L. és Bodor E.-féle aszkorbinometriás vasmeghatározás is.)

7 Ezen elgondolás megvalósíthatónak bizonyult. Ugyanis sem az aszkorbinsav nagy feleslege, sem a képződött dehidroaszkorbinsav nem zavarja az alumínium meghatározását. E redukció után még 0,1 mg/l Al

3+ is nehézség nélkül meghatározható több százszoros vas jelenlétében. Nem csökken a meghatározás érzékenysége, sem a pontossága. Ezekután szükségszerűen felvetődött az egy bemérésből történő kolorimetriás alumínium és vas meghatározás gondolata. Miután megfigyeltem, hogy a rodanid nem zavarja a meghatározást, a következőképpen valósítottam meg: Színösszehasonlító hengerbe bemérünk 50 ml vizsgálandó vizet s a szokott módon 2 ml 10%-os sósav, pár csepp koncentrált káliumpermanganát és 2 ml 20%-os káliumrodanid hozzáadása után kolorimetriásan meghatározzuk a vastartalmat. Ezután késhegynyi szilárd aszkorbinsavat adunk hozzá, összerázás után az oldat gyorsan elszíntelenedik és közvetlenül alkalmas az aluminonnal történő alumínium meghatározásra. Hozzáadunk 6 ml (pH = 6,3) ammoniumacetát puffer-oldatot és kellő elkeverés után 2 ml 0,1%-os vizes alumion-oldatot. 15 perc múlva a hasonlóképpen készült összehasonlító sorozat segítségével meghatározzuk a víz alumí6 A Magyar Gyógyszerésztudományi Társaság Értesítője 16, 240—1 (1940.); C. A. 34, 5016 (1940.). 7 Magyar Kémiai Folyóirat, 56. évf. 277—87 (1950). * Közlemény az Országos Közegészségügyi Intézet Vízügyi Osztályáról. A kézirat érkezett: 1954. november 3.