Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)
5-6. szám - Dr. Sarló Károly: Félmikró-eljárás ivó- és ásványvizek SO4-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározására igen sok NO3 és Na-ion mellett
Sarló K.: Ivó- és ásványvizek SO-i-ion tartam, meghatározása Hidrológiai Közlöny. 34. évf. 1954. 5—6. sz. 257 ennél is kevesebb mennyiségből lehetett elvégezni; sőt három esetben 1 : 10, egyszer pedig az 1 : 100 hígítású vizet is felhasználhattam. Ez annyit jelent, hogy az eredeti víz hígulása — így tehát a zavaró tényezők csökkenése — következtében a kellő koncentrációban lévő S0 4-ion meghatározását pontosabban végezhettem el, ami a Winkler szerinti gravimetriás mérésnél nyilván a 100 ml-kint használt 1 g NH 4C1 kompenzáló hatásának is betudható. Érdemes megemlíteni még azt is, hogy ennek — a különféle összetételű, azonos alkotó részeiben is nagy szélsőségeket mutató tíz víznek S0 4-ion adatai, a nagy hígítások ellenére is csak egyszer lépték túl a 2%-os hibahatárt. Egyébként az 1., 3., 5. és a 6. számú vizek — a lágyítással kapcsolatban elmondottakra — jó példát mutatnak : ugyanis karbonát-keménységiiknél nagyobb maradvány-keménységük ellenére egyedül NaOH-dal is lelágyíthatók. NaOHdon kívül még Na 2C0 3-ra is csak a 2., 4., 8. és 10. számú minták lágyításánál volt szükség. A vízvezetéki víz 25, 50 és 100 ml-ében végzett meghatározások eredményei általában véve kielégítők és három kiugrástól eltekintve, legjobb értékeket a munkába vett 50 ml-es sorozat tíz vize szolgáltatta, amikor a S0 4-ion kereken 2 mg-nyi abszolút mennyiségét középértékben jóval az 1% alatt tudtam visszakapni a 25 ml-re besűrített vízből. Ez a három kiugrás — a gravimetriás meghatározással szemben 1- 1,46%-os hibát mutat és egyúttal azt is bizonyítja, hogy a titrálást a lecsapás után legalább 25—30 perc elteltével szabad csak megkezdeni. Ezzel a hat meghatározással azt a legkisebb időtartamot akartam megállapítani, amelynek a lecsapástól a visszamérésig biztosan el kell telnie, hogy az eredmény kielégítő pontosságú legyen. A világítógázzal fűtött vízfürdőn és az elektromos főzőlapon 100—100 ml-re besűrített, lágyított vízvezetéki vízből gravimetriásán meghatározott S0 4-ionmennyiségek közt mutatkozó durva különbség kétség nélkül igazolja, hogy az ilyen természetű meghatározások elvégzésénél világítógázt használni nem szabad. 0. táblázat K 2S0 4 törzsoldatban sok N0 3- és Na-ion együttes jelenlétében végzett S0 4-ionmeghatározások súly szerint és térfogatosan Bemért, mg so 4 NO 3 NaCl Tf>Iáit S() 4 mg/liter súlyszerinti és térfogatos méréssel /o 100 ml-ben 25,0 500 500 250,4 + 0,16 25 ml-ben 5,0 100 100 202,7 + 1,34 203,2 + 1,58 203,2 + 1,58 5,0 100 500 203,4 + 1,70 201,6 + 0,80 100 ml-ben 25,0 1500 500 259,9 + 3,91 25 ml-ben 5,0 300 100 204,5 + 2,24 204,5 + 2^24 202,6 + 1,32 100 ml-ben 25.0 900 1500 259,1 + 3,50 25 ml-ben 5,0 300 1500 205,0 + 2,52 206.6 + 3,32 Ennek a táblázatnak mind a két módon meghatározott S0 4-ion adatai — főleg, ha ezeket az előző táblázatok vonatkozó adataihoz viszonyítva nézzük — elfogadható számokat mutatnak. A rendkívül nagy mennyiségben szereplő Na- és _NO a-ionok zavaró hatásának úgyszólván alárendelt volta — az igen kevés S0 4-ion mellett — akkor tűnik ki a legjobban, ha ezek mennyiségét egy liter vízre vonatkoztatva adjuk meg. így láthatjuk, hogy a három gravimetriás, 250,4, 259,9 és 259,1 mg/lit S0 4 iónra a N0 3-ionból rendre 5000, 15 000 és 9000 mg/lit., a Na-ionból pedig 1968, 1968 és 5902 mg/lit jutott, ami lit-kint 5000, 5000 illetve 15 000 mg NaCl-nak felel meg. A négy térfogatos, kereken 202—206 mg/lit S0 4-ionra pedig a N0 3-ionból lit-kint 4000, 4000, 12 000 és 12 000, a Na-ionból pedig rendre 1574, 7870, 1574 és 23 600 mg esett, ami lit-kint 4000, 20 000, 4000 és 60 000 mg. Na Cl-tartalmat jelent. Ilyen szélsőséges esetek azonban a legritkábban fordulnak elő és ilyenekkel csak rendkívül nagy mértékben szennyezett talajvizek, vagy bizonyos ásványvizek vizsgálata során lehet dolgunk. Ez utóbbira jó példa a ,,Salvus"-gyógyvíz, amelynek kereken 50 mg S0 4/lit-nyi mennyiségére közel 20 000 mg NaCl esik, amiből 4610 mg a víz saját NaCl tartalma, a többi pedig a HCl-val való közömbösítéskor a NaHCŐ 3-ból keletkezik. Ha ezeknek a táblázatoknak S0 4-ion adatait az elérhető pontosság szempontjából vizsgáljuk, nem szabad figyelmen kívül hagynunk, hogy idegen ionok jelenléte az ideális pontosság elérését csaknem lehetetlenné teszi. A súlyszerinti meghatározás Winkler-féle javítószáma — pl. a 0,01 n sósavas közegben és 100 ml-ből történt lecsapás és az izzított csapadék mérése esetében — 1,0143, tehát + 1,43% ; a 0,05 n sósavas közegben leválasztott és 132 C°-on szárított csapadék mérésekor pedig a javitószám 1,006, azaz + 0,6%; és ezekhez a korrekciókhoz — a BaS0 4 csapadék súlyától függően — még külön javítószámokat is kell használni, ha a K, Na vagy az NH 4 ionok mennyisége a 0,5 g/100 ml mennyiséget eléri, illetve meghaladja.