Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)

5-6. szám - Dr. Sarló Károly: Félmikró-eljárás ivó- és ásványvizek SO4-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározására igen sok NO3 és Na-ion mellett

251Jf Hidrológiai Közlöny. 34. évf. 1954. 5—6. sz. Kivonatok. ' Mind az építkezésekkel kapcsolatban végrehajtott talajvízvizsgálatoknál, mind az ásványvizek vegyi elemzésénél fontos szerepet tölt be a szulfátion mennyiségének meghatározása. Ezért jelentős a szerző tanulmánya, amely más zavaró ionok jelenlétében történő térfogatos meghatározási módszer pontossági határait adja meg számos mérés és ellenőrző vizsgálat értékelése alapján. Félmikro-eljárás ivó- és ásványvizek S0

4-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározására, igen sok N0

3- és Na-ion mellett* SARLÓ KÁROLY D R. VÍZKÉMIA A S0

4-ion káliumpalmitátos meghatározásáról szóló cikkemben (1) utaltam Kolthoffnak (2) arra a megállapítására, mely szerint a literenként 100, 50, 25 és 12 mg S0

4-iont tartalmazó vizes oldatokban — forralás közben történt lecsapás után — az elméleti szulfátmennyiségektől rendre 1 ; 2 ; 3,4 és 4,4%-os eltérése volt. Szerző azonban sem a lecsapás részleteit, sem pedig az észlelt százalékos eltérések előjelét nem közölte. Miután a térfogatos módszerek mind nagyobb és nagyobbfokú térhódítását nemcsak gyorsaságuk, olcsóságuk, hanem pontosságuk is eléggé indokolja, nagyon érdekelt annak megállapítása, hogy ivó- és ásványvizek ugyancsak kismennyiségű — literenként mindössze 30—60 mg-nyi — S0

4-ion tartalmának, nagyon sok N0

3- és Na-ion mellett történő káliumpalmitátos meghatározása, hány százalékos pontossággal vihető keresztül. A titrimetriás S0

4-ion meghatározások felsorolásától eltekintek, mert hivatkozott közleményemben erről már megemlékeztem. Kismennyiségű S0

4-ion pontos meghatározása még gravimetriás úton is eléggé kényes feladat; a félmikro-térfogatos módszer pedig még fokozottabban finnyás művelet, amely elfogadható eredményeket csak akkor fog nyújthatni, ha a most közölt eljárást részleteiben is gondosan betartjuk. Félmikro meghatározásoknál semmiféle alkotórész meghatározásához vaktában nekifogni nem szabad ; a S0

4-ion literenkénti hozzávetőleges mennyiségét tehát ismernünk kell. Erre a célra igen jól használhatjuk Winkler Lajos (3) javított időmódszeres meghatározását. A S0

4-ion legérzékenyebb reagense a Ba-ion, amely semleges, lúgos, valamint savas, — esetünkben sósavas —- közegben, és igen híg oldatokban is többé-kevésbbé erős zavarosodást okoz, amely annál erősebb, minél nagyobb a S0

4-ion koncentrációja és ami — azonos S0

4-ion mennyiségek mellett is — annál korábban áll elő, minél hígabb sósavat használtunk. A Winkler-féle javított időmódszeres S0

4ion meghatározás csak ezen a két tényezőn alapszik. A meghatározást kellő gyakorlattal ± 10%-os pontossággal perceken belül el lehet végezni. Három meghatározás középértékével azonban a ± 5%-os pontosság is elérhető. Közlöm az eljárás részleteit a hozzávaló táblázattal együtt, mert ez magyar nyelven még nem jelent meg, s így jó szolgálatot tehetek azoknak * A M. Áll. Földtani Intézet vegyi laboratóriumában készült dolgozat. a kartársaimnak, akiknek sokszor lehet szükségük a S0

4-ion mennyiségének gyors és legalább ilyen pontosságú meghatározására is. A két, 50—50 ml-es, lehetőleg teljesen színtelen, légbuborékmentes és egymás mellé állított hengerpohár közül a baloldaliba szemre 30 ml vizsgálandó vizet öntünk az összehasonlításhoz, a másikba pedig pontosan 10 ml vizsgálandó vizet, és 2,5 ml 10%-os p. a. sósavat pipettázunk. Az elegyet körkörös mozgatással jól összekeverjük. Egy másik kis pohárkába 5 ml 10%-os p. a. BaCl

2 • 2H

aO-ot öntünk. A nullára állított stopperórát balkezünkbe vesszük és a jobboldali pohárba gyors mozdulattal beleöntve a BaCl

2-oldatot, ugyanebben a pillanatban a stopperórát is megindítjuk. Jobbkezünkkel az egymás mellé állított két poharat rögtön felemeljük és szemmagasságban sötét háttér felé fordítva úgy tartjuk, hogy az ablak, vagy más fényforrás felől jövő fényt a poharak oldalról kapják. Amikor észrevesszük, hogy a jobboldali pohárban — az egy magasságban tartott baloldali pohár kristálytiszta folyadékával' összehasonlítva, — kezdődő zavarosodás mutatkozik, a stopperórát leállítjuk és leolvassuk, hogy az opalizálás beálltáig hány másodperc telt el. A közölt táblázatból leolvassuk a S0

4-ion mg/l mennyiségét. Ha a zavarosodás az 5 mp eltelte előtt következett volna be, a meghatározást 5 ml 10%-os sósavval kell megismételni; —• ha pedig a zavarosodás most is az 5 mp eltelte előtt állt volna be, a vizet S0

4-mentes desztillált vízzel megfelelően hígítjuk, úgy azonban, hogy az össztérfogat most is pontosan 10 ml legyen. Ha pedig a zavarosodás az eredeti víz 10 miében a 15 mp. eltelte alatt sem mutatkozott volna, úgy a meghatározást 1 ml sósavval kell megismételni. Rövidre fogva tehát: a vizsgálandó víz térfogata (hígítás esetében is) mindig 10 ml, és a 10%-os Ba

2 mennyisége is mindig 5 ml marad. Egyedül a 10%-os sósav térfogata változhatik és 2,5 vagy 5, illetve 1 ml is lehet aszerint, amint a zavarosodás már az 5 mp eltelte előtt is beállt volna, illetve még a 15 mp eltelte után sem következett volna be. Ha a vizsgálandó víz zavaros, gondosan megszűrjük, ha pedig így sem kapnánk kristálytiszta folyadékot, akkor 250 ml vízre kereken 0,3 gr S0

4-ionmentes NaOH-pasztillát adunk és a folyadék tisztájából vett víz 10 ml-ében végezzük a meghatározást. Opalizáló, kolloid vegyületeket