Hidrológiai Közlöny 1950 (30. évfolyam)
9-10. szám - Értekezések - Papp Szilárd dr.–Farkas Imre: A víz összes keménységének meghatározása káliumstearáttal
HIDROKÉMIA Szerzők nagyon érdekes új eljárást találtak ki a víz összes keménységének meghatározására. A korábban használatos káliumpalmitátos meghatározó módot ugyanis a reagensek hiánya miatt nem lehet nagymértékben alkalmazni. Ezzel szemben a káliumstearát aránylag könnyen és gyorsan állítható elő, ezenfelül a vele való vízkeménység-meghatározó eljárá9 is minden eddiginél sokkal olcsóbb és gyorsabb. A káliumstejrtítos vízkeménység-vizsgálatok nagyon nagyjelentőségűek az ötéves terv ivővízellátási programmjának végrehajtásával kapcsolatosan, mert a várható igen nagyfokú önköltségcsökkentés miatt az előirányzottnál még sokkal több dolgozónk fog tiszta, jó és egészséges ivóvízhez jutni. U. D. C. 628.11 : 5Í6.16 : 547.29 A víz összes keménységének meghatározása káliumstearáttal*) DR PAPP SZILÁRD ÉS FARKAS IMRE A víz összes keménységének a meghatározására a vizsgáló intézetek és laboratóriumok nagyrészt a Wartha-PJeiffer eljárást alkalmazzák, amikor is úgy járnak el, hogy a víz kálium és magnézium ionjainak megkötésére n/10 nátriumkarbonátból és nátriumhidroxidból álló ismert mennyiségű lúgkeveréket adnak és felforralás, majd szűrés után a feleslegben maradt lúgkeveréket n/10 sósavval visszatitrálják és az elfogyott lúgkeverékből az összes keménységet kiszámítják. Elvégzett nagyszámú kísérleteinkből, amelyeket ismert mennyiségű magnéziumszulfáttal végeztünk el, azt találtuk, hogy a magnézium ionok lecsapása nátriumhidroxiddal nem történik meg teljes mértékben, különösen akkor, ha nátriumhidroxid nincs kellő feleslegben. Ez a körülmény a magnéziumkeménységet tartalmazó vizek vizsgálata esetében állandó hibaforrást jelentett, mivel a magnézium ionok külön meghatározása nélkül sohasem tudjuk pontosan megállapítani, hogy a lúgkeveréket kellő feleslegben alkalmaztuk-e. Hátránya volt még az eljárásnak az a körülmény is, hogy a lúgkeverék feleslegéről csak a visszatitrálás alkalmával győződhettünk meg, amikor is azt kevésnek találva, az egész eljárást nagyobb mennyiségű lúgkeverékkel újból meg kellett ismételni. Tömegvizsgálatok esetében (évi 8000—10.000 víz) maga a meghatározás is sok időt vett igénybe, hiszen a forralás, lehűtés, szűrés, újabb pipettázás, mindannyian meglassították a vizsgálat menetét. Azonkívül jelenleg a forralással járó üvegtörés, valamint a nagy mennyiségű szűrőpapír elhasználás gazdasági okokból sem tette célszerűvé tömegvizsgálatok esetében alkalmazását. Szükségesnek tartottuk ezért laboratóriumunkban a sokkal rövidebb idő alatt elvégezhető Winhler-íéle káliumpalmitátos eljárás bevezetését tömegvizsgálatok céljára. Ezt az eljárást egyikünk (Papp) 1) már helyszíni vizsgálatok elvégzése céljából leegyszerűsítette és gyors meghatározásokra alkalmassá tette. Ennek laboratóriumi tömegvizsgálatokra való alkalmazása igen célszerűnek bizonyult volna, azonban a palmitinsav beszerzése körül fennálló nehézségek megakadályoztak bennünket abban, hogy a káliumpalmitásos eljárást laboratóriumi tömegvizsgálatok esetében is bevezessük. A hároméves terv során elvégzendő helyszini keménységmeghatározások is 1) A Magyar Hidrológiai Társaság 1950 V. 10-én megtartott előadóülésén elhangzott előadás. Közlemény az Országos Közegészségügyi Intézet Vízügyi Osztályából. The definition of totál ivater-hardncss with the aid of stearate of potasfiúm, Dr, Sz. Papp and I. Farkas. (English text^on p. 399.) palmitinsav hiánya folytán már csak igen szűkösen voltak elvégezhetők. Ezért két okból is felmerült a szüksége annak, hogy a palmitinsav pótlására egy új reagenst kutassunk fel, mellyel a víz keménységének meghatározása hasonló rövidséggel és egyszerűséggel történhetik meg. Kutatásainkat a palmitinsav rokon vegyületeivel kezdtük és sikerült is eredményt elérnünk a stearinsawal, (C l sH 3 60 2) mely nálunk is könnyen és olcsón beszerezhető. (1 kg ára 17,60 Ft). Ennek oldására azonban a Winkler-íéle káliumpalmitátos eljáráshoz használt vizes ethialkohol nem bizonyult alkalmasnak, különösen szobahőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékleten, amikor azonnal kiválások lépnek fel az oldatban. Helyszini vizsgálatok esetében pedig az alacsonyabb hőmérsékleten való dolgozásnak a lehetőségét is biztosítanunk kell. Ezért a Papp 1) által egyszerűsített káliumpalmitátos eljáráshoz használt tiszta methialkoholt próbáltuk ki és megállapítottuk, hogy cm 3-enként 0,1 keménységi foknak megfelelő töménységben az oldószer hűvösebb időben a helyszínen is használható. A káliumstearát oldhatóságára vonatkozóan kísérleteink azt mutatták, hogy a methialkohol a káliumstearátot az ethilalkoholnál jobban oldja és ez a különbség kb. 30 G° hőmérsékleten majdnem 100%-ot tesz ki. Ezért oldószerül tiszta vízmentes methilalkoholt választottunk. Megállapítottuk további kísérleteink során azt is, hogy a magnéziumstearát oldhatósága oly csekély, hogy az hibaforrásnak az okozója nem lehet. Erre a körülményre ugyanis R. T. Shenn and C. A. Noll szerzők 2) utalnak, akik szerint a magnéziumstearátnak csekély oldhatóságával számolni kell. A káliumstearáttal való meghatározás lényege abból áll, hogy a stearinsavgyök a vízben levő kalcium és magnézium ionokkal oldhatatlan kalcium és magnéziumstearátot képez. Az első csepp felesleges káliumstearát a vízzel lejátszódó hidrolízis következtében stearinsavvá és káliumhidroxiddá alakul, mely utóbbi hatására az egyidejűleg jelenlevő fenolftalein megpirosodik. A meghatározáshoz olyan methilalkolos fenolftaleines káliustearát oldatot használunk, melynek 1 cm 3-re 100 cm 3 víz vizsgálata esetében 1 keménységi foknak felel meg. A káliumstearátos-oldat készítése a következőképpen történnik : lemérünk 10 g stearinsavat és 1 g fenolftaleint és azt 800 cm 3 methilalkoholban vízfürdőn enyhe melegítéssel feloldjuk. Kihűlés után 4%-os methilalkoholos káliumhidroxiddal közömbösítjük, hogy az oldat színe enyhén rózsaszínű maradjon. Ezután az oldatot methilalkohollal 373
