Hidrológiai Közlöny 1949 (29. évfolyam)

11-12. szám - Értekezések. - SCHULEK ELEMÉR dr, LASZLOVSZKY JÓZSEF dr, G. MOLNÁR LÁSZLÓ dr és ZAPP ERIKA dr: Brómtartalom meghatározása jodometriás eljárással

1. Attila-forrás 272.7 y Br' literenként 275.9 y „ 276.7 y „ ' * 268.3 y „ K.-értékben 273.4 y Br' literenként A víz jódtartalma 31.79 y J' literenként. A mintavétel ideje: 1948. III. 31. II. Juventus-forrás 251.7 y Br' literenként 263.7 V „ 263.3 y „ 264.3 v .. K.-értékben 260.8 y Br' literenként A víz jódtartalma 37.58 y J' literenként. A mintavétel ideje: 1948. III. 31. III. Szt. Imre kénes forrás 234.8 y Br' literenként. 236.2 y „ 235.9 y „ K.-értékben 235.6 y Br' literenként A víz jódtartalma 29.56 y J' literenként. A mintavétel ideje: 1948. IV. 17. IV. Szt István-forrás 374.6 y Br' literenként 367.6 y „ 382.6 y „ 394.6 y „ K.-értékben 379 y Br' literenként # A víz jódtartalma 52.87 y J' literenként. A mintavétel ideje: 1948. IV. 15. Az orosházi Gyopáros-tó vizének jódtar­talmát 1948. VII. 9-én literenként 361-28 y-nak, brómtartalmát pedig literenként 1491.9 y-nak találtuk. Állati szervek b r ó m t a r t a 1 m á n a k meghatározása. A bróm elterjedettségének vizsgálatával kapcsolatban sor került arra is, hogy az élő szervezet brómtartalmát is meghatározzuk. Erre egy kutya néhány szerve állott rendelke­zésünkre. A nagyobb szervdarabokat először húsdarálón daráltuk át és gondosan homogeni­záltuk. A kisebb szervdarabokat ollóval aprí­tottuk fel. A szerv nagyságától függően, vagy az egész szervet, vagy a homogenizált szerv egy részletét gondosan lemértük és ismert mennyi­ségű 20%-os KOH-gal vízfürdőn való melegítés­sel el folyósítottuk. Az elfolyósított szervet megfelelő űrtartalmú mérőlombikban vízzel a jelig töltöttük. Az odatból kb. 0.5—1.0 g szerv­nek megfelelő részleteket pipettával kb. 50—60 ml űrtartalmú nikkeltégelybe mértünk s az oldatot szárazra pároltuk. A szárazmaradékot kézimérlegen inért 2—4 g KOH-dal megömlesz­íettük, ill. elhamvasztottuk. A lúgos ömledéket vízben oldottuk és előzetesen 20%-os KOH-dal kezelt (mercerált) mintegy 0.5 g súlyú vatta­pamaton átszűrtük, hogy a fémnyomoktól meg­szabadítsuk. A tégelyt és a szűrőt vízzel gon­dosan kimostuk. A szüredéket 50%-os kénsavval megsavanyítottuk s a CO* kiforralása után NaOH-gal éppen meglúgosítva a K2SO4 kiválá­sáig bepároltuk. A kristálykása mellől az alkáli­jodidokat és bromidokat összesen 15 ml 50%-os alkohollal kioldottuk s az oldatot szárazra pároltuk. E szárazmaradékot összesen 10 ml vízzel a 25 ml-es desztilláló lombikba öblítve a továbbiakban úgy jártunk el, mint azt az ivó­vizek brómtartalmának meghatározásánál már leírtuk. Természetesen üres kísérletben az alkal­mazott KOH brómtartlamát is meghatároztuk s ezt számításba vettük. KOH-unk 100 g-onként 81.0 y brómot tartalmazott. A szervek jódtartal­mát is megmértük. Evégből a szerveket hason­lóan roncsoltuk. A desztilláeió helyett azonban Winkler klóros oxidációs módszerét használtuk. E módszerrel egy jódos festékkel kezelt kutya egyes szervei Laszlovszky József adatai szerint a következő jód- és brómmennyiségeket tartalmazták: 1(10 g epe máj vese tályog jódtartalma 246.4 y 665.6 y 386.9 y 638.1 y 744.3 y bróm tartalma — 174.3 y 147.4 y 143.8 y — Intézetünk laboratóriumi levegőjének brómtartalma. Érdekesnek látszott annak megállapítása is, hogy a kémiai laboratórium levegője brómos kísérletek után mennyi brómot tartalmaz. Evégből két ismert űrtartalmú kb. 2 l-es üveg­dugós üvegbe kétfuratú dugóval egy fenékig érő s egy a dugó aljáig érő és ép szögben meg­hajlított üvegcsövet illesztettünk s az üvegeket egymással gumicsővel kötöttük össze. Most vízsugárlégszivattyú segítségével 1—2 percen át a laboratórium levegőjét szívattuk át az üve­geken, majd az üvegeket a csövek eltávolítása után dugóikkal elzártuk. Az üvegekbe 10—10 ml egyenként 5—5 csepp telített kénessavat tartal­mazó vizet öntöttünk s az üvegek tartalmát jói összeráztuk. Az üvegek tartalmát négyszer, eevenkén 5 ml vízzel 50 ml-es főzőlombikba öblítve, a kénessavat forralással elűztük. Az 5 ml-re lefőzött folyadékot üvegdugós kis titráló üvegcsébe mostul: és gondosan semlege­sítettük. A folyadékok brómtartalmát közvet­lenül. tehát desztilláeió közbeiktatása nélkül határoztuk meg. A mérések szerint laborató­riumunk levegője 5.46 y, illetve 5.67 y brómot tartalmazott literenként, ami az uralkodó lég­nyomás és hőmérséklet figyelembevételével 7.9.10 6 térfogatszázalékot tett ki. I Ii ODALOM 1. Analytica Chimiea Acta 2. (1948 ) 74. 2. Trans. Roy. Soc. Canada (3). 22. Seet. 3 (1928) 323. 3. The Ohemistry of Orgia nic Cyanogen-Compounds. Amer. Chem. 9oc. ReinhcCd Pubi. Co. 1948. 4. Megjelenés alatt álló do'gozat. 5. Anal. Chim. Acta 2. (1948) 74. 6. Zeitschrift f. angew. föh. 28, I. (1915) 478. 7. Mikrocheniie 17. V. F. 11. (1935) 22'X 8. Z. anal. Ch. 84. (1931) 175. 9. Magyar Kémikusok Lapja L (1949) 406. 10. Hidrológiai Közlöny 27. (1947) 5—7. füzet. .342

Next

/
Thumbnails
Contents