Hidrológiai Közlöny 1949 (29. évfolyam)
11-12. szám - Értekezések. - SCHULEK ELEMÉR dr, LASZLOVSZKY JÓZSEF dr, G. MOLNÁR LÁSZLÓ dr és ZAPP ERIKA dr: Brómtartalom meghatározása jodometriás eljárással
titráljuk. Indikátorként néhány csepp keményítőoldatot használunk. — 1 ml 0,01 n Na 2S 20 3oldat U.3996 mg brómot mér. A leírt eljárással egyikünk (G.-Molnár László) az Adria vizének még 1914-ből származó s Winkler által is vizsgált mintájának brómtartalmát határozta meg 12 kísérletben. -V mérések eredménye, egyenként 50 ml. vízből meghatározva, sorjában a következő volt: 69.8, 68.5 69.3, 69.2, 69.9, 68.5, 69.7, 63.8, 69.3, 69.2, 69.8. 69 5 mg Br', középértékben 69.45 mg Br' literenként. (Az ebből számított Knudsen-féle brómnuóciens 3.448, a Winkler-féle adatokból számított 3.446 helyett.) II. Klóros desztilláció. Ezt az eljárást főként ásványvizek brómtartalmának meghatározásán próbáltuk ki. — A jódjától salétromossavval megszabadított vízminta térfogatát 60 ml-re egészítjük ki. Ha a vízmintát, vagy bromid-tartalmú sóoldatot — mely jódot nem, vagy csak nyomokban tartalmaz — salétromossavas kezelésnek . nem kell alávetnünk, úgy azt gondosan semlegesítve 60 ml-re egészítjük ki és 0,6 ml n HCl-val elegyítjük. A desztil láló készülék kisebb lombikjában foglalt előkészített folyadékhoz kevés durva horzsakőport teszünk, az üvegcsiszolatokat tömény foszforsavval megkenjük, a feltétbe forrasztott k ;s csapos tölcsérke szárát vízzel megtöltjük, a tölcsérke farkas-csapját kis iivegbottal ellátott gumiesődarabkával elzárjuk és összeállítjuk a készüléket. Előtét gyanánt az 1. ábán közölt, kis hosszúnyakú hengeres edénykét használjuk, melybe 2—3 ml vizet és 0.3 g bórsavport tettünk. Az edénykét 200-as hengerpohárba állítjuk s jéggel (jeges vízzel) hűtjük; az egészet úgy szereljük össze, hogy a szedőedénykét a jeges hűtéssel együtt enyhén a hűtő csövéhez szoríthassuk. Megkezdjük a desztillációt. Ha a készülékből a levegőt már kihajtottuk, amit az .jelez, hogv a hűtőcsőben a folyadék felemelkedik s a készülékből buborék, nem távozik el, a készülék kis csapos tölcsérkéjébe a bróm mennyiségétől függően 1—3 ml friss klóros vizet öntünk s ezt forralás közben a desztilláló lombikba juttatjuk, majd 1 ml vízzel utána öblítjük. Ügyeljünk, hogy az egész művelet közben levegő ne jusson a desztilláló készülékbe. Körülbelül 15—20 ml folyadék átdesztillálása után megszakítjuk a desztillációt. Evégből a tölcsérkében netán visszamaradt vizet a farkas-csap alkalmas elfordításával és a .gumicsődarabka eltávolításával lebocsátjuk s leve gőt juttatunk a készülékbe. A hűtőcsövet egykét ml vízzel a szedőbe öblítjük s arz edénykét gyorsan elzárjuk dugójával, majd alaposan összerázzuk. Ha helyeden dolgoztunk, a desztilláció alatt a hosszúszárú s.zedőedénykéből klór nem távozik el. Erről időnként szaglással győződünk meg. Különben az egész desztillációs művelet csupán pár percet (5—10 perc) vesz igénybe. A továbbiakban a szedőedénykébe 20 csepp friss. 5%-os KCN-oldatot cseppentünk s a dugójával elzárt edénykét 2 percen át gyakrabban összerázzuk. Ilyenkor &% edényke dugóját meglazítiuk, hogy a folyadék a dugó mellett is megúiuljon. Két perc elteltével az edénykébe 0 2 f K.T-ot szórunk s tartalmát 1 kem 10%-os HCl-vl me«^avanvít,Mik. 20 perc múlva a kiválóit iódot 0 01 n Na 2S 20-»ldattal óvatosan meetitráliuk, mint azt a KMn0 4-os eljárásnál már leírtuk. Indikátorul 1—2 csepp 1%-os keményítő-oldatot használunk. — 1 ml 0,01 n Na £S 20 3-olddt 0.3996 mg brómot mér. — Eljárásunkat általunk készített ismert menynyiségű KBr-ot tartalmazó oldatokon is kipróbáltuk.* 1. táblázat. Lemért ISr'niíí Fogyott 0.01 ii Nh.S,0 3 ml Talált Br' 111 g Középérték Kitérés mg J % 0.199 2 0!) 0.799 0.799 0.0 0.0 2 00 0.-799 2 01 0.799 2.880 5 94 2.374 2.379 0.1110 n.4 5 9tí 2.381 5 0(1 2.381 3.995 0 97 3.981 3.981 0.014 0.4 9 % 3.980 9 ílfí 3.980 7.991 19 99 7.987 7.979 0.012 0.1 19 95 7.975 19 95 7.975 Az I. táblázat Zr/pp Erika mérési eredményeit tartalmazza. A kielégítő eredmények u tan néhány ásványvíz brómtartalmát is meghatároztuk. így az őrszentmiklósi fúrás vizének brómtartalma e módszerrel, 20 ml vízből meghatározva 75.30 mg-nak, a Mira-keserűvíz brómtartalma pedig 50, illetve 100 ml vízből 21.11 mg-nak bizonyult literenként. A G.-Molnár L. által vizsgált tengervíz brómtartalma e módszerrel mérve 69 83 mg/l volt a Molnár-féle 69.46 mg/l helyett. A stassfurti sótelepekről származó s ó k, különböző eredetű k o n y h a s ó k, kereskedésből származó K C1- és K J-m i n t á k brómtartalmának meghatározása. Különösen érdekesnek mutatkozott a különböző eredetű konyhasónak, a stassfurti fedősóknak, a kálisóknak, stb. vizsgálata. Megállapítottuk, hogy a haloidsók majd mindig tartalmaznak brómot kisebb-nagyobb mennyiségben. Szinte ritkaságszámba megy az olyan haloidsó. főleg káliumsó, mely brómot nem tartalmaz. E sóknak a bromidtól átkristályosítással való megtisztítása igen nehéz. Ugyancsak brómtartalmúak a kereskedésbeli sósavak, amit könynyen megmagyaráz az a körülmény, hogy a konyhasó mindig brómtartalmú. A konyhasó káliumklorid brómtartalmának meghatározása egyszerű feladat s a legtöbb esetben a bróm előzetes izolálása nélkül is megoldható. Legcélszerűbben úgy járunk el. hogy a vizs gálandó konyhasó vagy káliumklorid mg-pon tossággal mért kb. 5 g os részletét mérőlombik ban 100 mi re oldjuk. A száraz papirosszűrőn megszűrt (a sziiredék első részletét elöntjük!) oldat 20 ml-es részletéhez. 50 ml-es, üvegÖ'.ugós Erlenmeyer-lombikban először 8—10 csepp friss (bróm.méntes) klóros vizet cseppentünk s hevesen összerázzuk a folyadékot, majd feleannyi, 5—4 csepp friss, 5%-os KCN-oldattal megkötjük a halogéneket. Az oldatot két percig rázogatjuk. A dugót időnként meglazítjuk, hogy a * Természetesen úgy is eljárhatunk, hogy a klóros desztirációiiál .sz dViiil — mint a KMtii-es desztili'áeiónál — híg kénessaviat használunk. Ilyen esetben az ott leírt eljárást alkalmazzuk a továbbiakban. .337
