Hidrológiai Közlöny 1947 (27. évfolyam)
5-8. szám - ÉRTEKEZÉSEK - Dr. SCHULEK ELEMÉR és dr. RÖZSA PÁL: Néhány budapesti ter-málvíz újabb kémiai vizsgálata
76 HIDROLÓGIAI KÖZLÖNY XXVII. évf. 19/,7. 9—12. szám. kot — amennyiben nem csepegett le — a kis lombikba fúituk. Ezt_ a mosási eljárást 5-ször megismételtük. Végül a kis szűrőt még 3-s2or 1.5 kcm forró vízzel : kimostuk. Akis lombikba most 10 csepp ferrinitrát-oldatot, 1 kcm 10%-os HNOg-at, majd pontosan 5 kcm 0.01 n AgNo 3-oldatot tettünk, tartalmát felforraltuk s az ezüst feleslegét hidegen 0.01 n KCNS-tal visszamértük." 1 kcm 0.01 n AgNO s .2.6107 mg PbCIF-ot jelez. Vizsgálatainkban a súlyszerinti eredmények e,titrálással ellenőrizve 98—100%-ra helyeseknek bizonyultak. Miként az elmondottakból kitűnik, a fluor-m\e g h át á r o z á s á t a bórsav quantitativ elválasztása előzi meg. Eljárásunk a quantitativ qnqlitika egy sokat vitatott pontjára ad megnyugtató Választ. A bórsav meghatározása a metilalkoholos oldatban a következőkép történik: A metilborátot tartalmazó metilalkoholhoz kevés KOH-ot teszünk s qz oldatot tágasabb ezüstcsészében szárazra pároljuk. A maradékhoz rjéhány szemecske KOH-ot — kl? 1 g-t — (in rotulis) teszünk s óvatosan megömlesztjük azt a csésze láng felett való forgatásával, hogy a megömlesztett KOH az egész csészén, annak minden részén végigömöljön. A kihűlt csészébe kevés (5—6 kcm) vizet öntünk s a kálilugos ömledéket abban feloldjuk, majd metiivörös indikátor mellett 10%-os HC1val átsavanyítjuk. A bórsavtartalmú sósavas oldatot kis szűrőn 50 kcm-es Erle'nmeyer-lomfoikba szűrjük, vízzel utánaöblítjük s metiivörös mellett igen gondosan (a végpont előtt kifqrralva) 0.02 n NaOH-gal semlegesítjük. Most a folyadék minden 10 kcm-ére 1 g mannitot számítva, azt fenolftaleinre semleges mannitoldattal (10 g forró víz + 3 g mannit) elegyítünk s 0.02 n Na OH-dal fenolftalein indikátor. alkalmazása mellett halvány, de maradandó rózsaszínig titráljuk. A titrálás helyességéről úgy győződünk meg, hogy a kititrált folyadékhoz még^ 0.5 g mönnitot teszünk. Az oldat rózsaszínének nem szabad eltűnnie. 1 kcm 0.Ö2 NaOH 0.8564 mg BO' 2-t jelez. A bórsav meghatározását illetően hangsúlyozni kívánjuk, hogy a bórsavra vizsgálandó vizet vagy annak száraz maradékát lúgosán huzamosabb ideig tartani vagy melegíteni üvegedényben nem szabad, mert a kémiaKüvegeszközök mindig tartalmaznak bórsavat (10% körüli mennyiségben), melyből a lúgos oldatok bórsavat oldanak ki, kivált melegítéskor. Ha a termálvizek fluor tartalmát a kénsavas, majd ZnCI 2-os desztillációs eljárással határozzuk meg, akkor a bórsav mérését célszerűen külön próbában végezzük el. Ilyenkor természetesen csak a metilalkoholos ZnCI 2-os desztil.lációt hajtjuk végre. A JODID-ION MEGHATÁROZÁSA. K-é m s z e r e k. 10%-os HCI "10%-os NüOh telített- kénessav-oldat 96%-os etilalkohol (KOH-ról desztillált] n HCI klóros víz (frissen készítve I) 0.005 n, illetve 0.002 r> Na 2S 20 3-. oldat (ismert erősségű 0.01 n N 2S 20 3-ból e célra frissen készítvel 2*0%-os foszforsav KJ (szilárd) i 1%-os keményítő-oldat (készítését a szulfid-kén kémszereinéí írtuk le) \ 1% NaN0 2-oldat széntetraklorid (a kereskedésben CCLj-ot Br 2-vel sárgára festjük s néhány napig napfényre tesszük. KJ-oldat hozzáadása 'után a CC^-ot Na 2S 20 3-tal elszínteleníUük, vízzel mossuk, vízmentes Na 2S0 4-tal megszárítjuk ^s végül_ ledesztilláljuk) horzsakő a forráselmaradás megelőzésére (a horzsakövet máknagyságúra granuláljuk, 10%-os HN0 3-val többször kiforraljuk, vízzel kimossuk, kiszárítjuk és végül kiizzítfuk). Míg a jód meg h-a t á r o z á s a az ú. n. jódos á sv á n y v i z e k b e n, melyekben a jód mennyisége kgonként több mg, a WINKLER-féle jódmeghatározó eljárás ismeretében különösebb nehézséget nem okoz, addig a termálvizek kg ;onként átlagosan 40—50 7-t kitevő iódjának már a kimutatása is gondos előkészítést igényel. Vizsgálatainkban 1—2 kg vízből indultunk ki. Megjegyezzük, hogy a következőkben leírandó eljárás a kg-onként 4—5 7 jódot tartalmazó vizek vizsgálatárő is alkalmas. Az utóbbi vizeket mar jódban szegény vizeknek szokás rfiinősíteni (10 7 alatt). Sajnos, a budapesti vízvezetéki víz szintén jódban szegény víz. A vizsgálandó ,v í z gondosan lemért mennyiségét (1-000, 2000 g) tágasabb platinacsészében. 10%-os NaOH-dal (1—2 kcm) meglúgosítjuk és bepároljuk, míg a maradék kásaszerű lesz. Ha a maradék száraz, úgy 1—2 kcm vízzel eldörzsöljük, majd 10 k'cm, KOH-ról ledesztillált, Jegtöményebb alkohollal dörzsölgetjük a reakciós keveréket. A dörzsölgetésre kis, magunkkészítette üvegplsztilluszt használunk. Az alkoholos vonadékot kis papirosszűrőn kisebb platinacsészébe szűrjük s a sómaradékra újból 5—6 kcm legtöményebb alkoholt öntünk s vízfürdőn melegítjük dörzsölgetés közben a reakciós keveréket. Az alkoholt a kis szűrőn'újból leszűrjük. Ezt a kivonó eljárást még 4—5-ször megismételjük. Az egyesített kivonatokat gyengén lúgosán (szükség esetén 1—2 csepp lúggal újból lúgosítunk) szárazra pároljuk. A maradékot 1—2 csepp vízzel megnedvesítjük, hogy pépszerű legyen s alkohollal a fenti módon újból többször kivonjuk. Az alkoholos kivonatokat platinacsészében szárazra pároljuk, a maradékot a kis pisztillusszal eldörZsölve 150°-on kiszárítjuk, enyhe vörös izzáson elszenesítjük, 10 kcm vízzel felvesszük s metiivörös mellett n HCI-val gondosan semlegesítjük (a végpont előtt kiforraljuk) s 0.2 kcm n HCI-t teszünk hozzá. Az oldatot kis (4 cm átmérőjű) papirosszűrőn 50 kcm-es, jénai álló lombikba szűrjük s 3-szor 5 kcm vízzel utánaöblítjük. Az így előkészített oldatba kevés durva horz"sakőport hintünk és_ 4—5 csepp friss klórosvizet cseppentünk. A klór feleslegét nyilt lángon kiforraljuk, úgy, hogy a folyadékot 5 kcm-re lefőzzük. A folyadék térfogatát 20 kcm-re kiegészítve, a lefőzést szükség esetén megismételjük. A gondosan lehűtött folyadékot, mely a jodid-iont most már jodát-ion alakíában tartalmazza, 1 kcm 20%-os foszforsavval megsavanyítjuk s 0.05 g Kj-ot dobunk a lombikba. Indikátorként 1—2 csepp keményítő-oldatot alkalmazva, g kivállott jódot 1/200 vagy 1/500 n Na 2S' 20 3-oldattal megtitráljuk. A most leírt eljáráshoz a következő megjegyzéseket fűzzük. Miután elvileg nem kizárt, bár nem valószínű, hogy a jód egész mennyisége, vagy annak egy része jódát alakjában van jelen, melynek kalciumsója vízben, de kiváltkép alkoholban
