Fogorvosi szemle, 2019 (112. évfolyam, 1-4. szám)
2019-12-01 / 4. szám
FOGORVOSI SZEMLE 112. évf. 4. sz. 2019.n 111 Anyag és módszer Hárompontos hajlítószilárdsági teszt Munkánkhoz gyártmányonként 16 darab 5 × 3 × 20 mm próbatestet készítettünk Zircon Translucent (Zirkon zahn, Bruneck, Olaszország), DD Bio Z (Dental Direct, Németország), ZircoStar HD (Kerox, Magyarország), ZircoStar ET HD (Kerox, Magyarország), Crystal Diamond Zir conia (Digital Dental, USA), Upcera HT (Shenzhen Upcera Co., Ltd., Kína), Sagemax S (Sagemax Bio ce ra mics, Inc., USA) kerámiákból az egyes gyártók utasí tá sainak megfelelő hőmérsékleten és annyi ideig szinterezve. A próbatestek előszinterezett, színezetlen tömbökből lettek kialakítva, a szinterezés után határoztuk meg a pontos méreteket (Absolute Digital Caliper, Mitutoyo corp, Japan). A hárompontos hajlítószilárdsági tesztet Instron (USA) univerzális készülék segítségével végeztük el, az alátámasztás 16 mm, keresztfejsebesség 0,5 mm volt. Törési szívósság (KIC ) A különböző gyártótól származó kerámiamintákon Vi ckers indenterrel létrehozott repedések mérésével, az úgynevezett „half penny” módszer alkalmazásával KIC számítást végeztünk [2, 7, 8, 10]. Esetünkben az általános feltételre a Lankford összefüggést alkalmaztuk az eredmények meghatározására: ahol HV – Vickers keménység, c,a – repedéshossz és E – energia. Röntgendiffrakciós vizsgálat A röntgendiffrakciós technika eredményes, széles körben használt módszer szilárdtestek roncsolásmentes vizsgálata terén, ami kristálytani és elemösszetételi információkat szolgáltat a mintadarabról. A hajlítószilárdsági teszten átesett ZrO minták húzott, nyomott és törött felületein bekövetkezett fázisátalakulások nyomon követésére a röntgendiffrakciós méréseket egy Siemens CuK alpha röntgencsővel ellátott függőleges theta-2theta Bragg-Brentano elrendezésben mérő goniométerrel végeztük el. A spektrumokat 0,02° fokos lépésközt választva széles szögtartományban (20°–90°) mértük. A kiértékelés során a mért spektrumok 26–33° fokos tartományában megjelenő, a ZrO monoklin és tetragonális kristályszerkezetéhez tartozó csúcsok alatti területek egymáshoz viszonyított arányának változásait határoztuk meg az alábbi egyenletnek megfelelően: ahol a (–111)M és (111) M változók a monoklin diffrak ciós csúcs (2θ = 28° és 31,2°), a (101) T pedig a tetra gonális csúcs (2θ = 30°) alatti területek értékét jelentik. Valamennyi mintatípuson a hajlítószilárdsági kísérletek előtt is végeztünk röntgendiffrakciós mérést, ezen adatokat a törési felületeken mért eredmények kiértékelése során referencia értékként használtunk fel. Pásztázó Elektronmikroszkópos (PEM) vizsgálat A minták törési felületeinek morfológiáját pásztázó elektronmikroszkóppal vizsgáltuk. A vizsgálatokat egy Hitachi S4300-CFE téremissziós elektronforrással rendel kező mikroszkópon végeztük, a minták felületét a szi getelő jellegük miatt kialakuló töltésfelhalmozódás elkerülése érdekében ~15 nm vastag aranyréteggel vontuk be. A mikroszkópos vizsgálatokra minden esetben a rönt gendif frakciós mérések elvégzése után került sor, így az aranyréteggel történő bevonás, mintarögzítés és egyéb körülmények hatása és azok megjelenése a diffrakciós spektrumban kizárható. Statisztikai analízis A statisztikai értékelés során leíró statisztikákat alkalmaztunk, valamint t próbákkal (szükség esetén a Welch t próbával), másrészt egy nem paraméteres alternatív eszközzel, a Mann-Whitney (MW) próbával kereszttábla elemzést, chi-négyzet próbát végeztük. Az adatok elemzésére az SPSS 18.0 Windows programcsomagot használtuk. Eredmények Kerámiák hajlítószilárdsági értékei között a Zirkonzahn (Bruneck, Olaszország) (1526 ± 124 MPa), a DD Bio Z (Dental Direct Németország) (1439 ± 88 MPa), a ZircoStar HD (Kerox, Magyarország) (1415 ± 101 MPa) mutatta a legmagasabb értékeket. (2. ábra) A vizsgált kerámiák törési szívósság (K IC ) értékeinél a ZircoStar ET HD (Kerox, Magyarország) mutatja a legmagasabb értékeket (12 ± 0,7 MPa m1/2 ). (3. ábra) ����0�0���∗���∗����∗�������∗��������� �����111����111����111����111����101�� ����0�0���∗���∗����∗�������∗��������� �����111����111����111����111����101�� 1. ábra: 2a és 2c repedéshosszak a Vickers keménységmérésnél 2a 1. ábra 2. ábra 3. ábra 2c
