Fogorvosi szemle, 2015 (108. évfolyam, 1-4. szám)
2015-03-01 / 1. szám
6 FOGORVOSI SZEMLE ■ 108. évf. 1. sz. 2015. 5. ábra: Szilika aerogél százalékos zsugorodása és sűrűségnek változása az egymást követő szinterelési lépéseknél alkalmazott hőmérséklet függvényében. H jelzi az 500 °C-on hőkezelt, S pedig az 1000 °C-on szintereit gélekhez tartozó adatokat. A jobb oldali grafikonon a jobb láthatóság kedvéért csupán jelezzük az S állapothoz tartozó értéket. tároztuk meg, a mérés előtt a mintát nagy vákuumban, 200 °C hőmérsékleten 17 órán át kondicionáltuk. Eredmény A 4. ábrán bemutatásra kerülő, H jelű aerogélminta repedésmentes, monolitikus szerkezetű volt, aminek elérése meglehetősen nehéz feladat. Még a szuperkriti-6. ábra: A H állapothoz tartozó minta nitrogén adszorpciós és deszorpciós izotermái 77,3 K hőmérsékleten, a realatív nyomás függvényében. Mérés előtt a minta 0,1 mbar alatti nyomáson, 200 °C hőmérsékleten 17 óráig volt kondicionálva. kus szárítási fázisban is történik kémiai változás (kondenzáció), ami a belső és külső régiók esetenkénti egyenetlen zsugorodását, belső feszültség kialakulását okozza. A gél kémiai összetétele mellett jelentős hatást gyakorolnak a viselkedésre a jelenlévő más komponensek, így például a bioaktív adalékanyagok is. Ezek hidrolitikus és termikus viselkedése elősegítheti, vagy megakadályozhatja a repedések kialakulását. A 4. ábrán mindkét viselkedésre látható példa. A magasabb hőmérsékleten bekövetkező zsugorodás miatt az aerogélminta mérete folyamatosan csökkent, 500 °C és 900 °C közötti tartományban a zsugorodás még viszonylag lassú, 900 °C-tól kezdődően azonban egyre nagyobb mértékű, ami a kb. 950 °C körül meginduló exoterm, felületcsökkenéssel egybekötött, lassú viszkózus folyásnak tulajdonítható. A hőkezelés során tömegveszteség is bekövetkezik, ami az egymás közelében lévő szilanolcsoportok kondenzációs reakciójának eredménye. E két hatás együttesen nagyon jelentős sűrűségnövekedéshez vezet, az S minta esetén a látszólagos sűrűség értéke eléri az 1,92 g/cm3-t, ami közelít a természetes kvarc 2,65 g/cm3-es sűrűségéhez. Nem meglepő tehát, hogy az S minta porozitása már kicsi, a benne lévő pórusok a mikropórusok (d < 2 nm) tartományába tartoznak. Az általunk alkalmazott mérési módszer - bár jelzi a mikropórusok jelenlétét - azok pontos térfogatának meghatározására nem alkalmas. A zsugorodási és sűrűségváltozást reprezentáló görbék az 5. ábrán találhatók. Jól látható, hogy nagyon jelentős méretváltozás következik be magasabb hőmérsékleten, az aerogélminta az eredeti méretének mintegy 30%-ára zsugorodott 1000 °C hőmérsékleten, ugyanakkor a változás a görbe alapján jól tervezhető. Az S állapotban lévő minta keménysége már nagyon nagy, ami összefügg a sűrűség még intenzívebb növekedésével, míg a H állapotú minta nagyon sérülékeny.
