Fogorvosi szemle, 2007 (100. évfolyam, 1-6. szám)
2007-12-01 / 6. szám
309 FOGORVOSI SZEMLE ■ 100. évf. 6. sz. 2007. Elektronmikroszkópos vizsgálat A polimer nanorészecskéket pásztázó elektronmikroszkópos (Hitachi 3000N, Japán) vizsgálatok alá vetettük. A nanorészecskék méretének és morfológiájának tanulmányozásához a belőlük készített toluolos oldatot szénréteggel bevont rézhálóra cseppentettük, szobahőmérsékleten hagytuk megszáradni, majd az így elkészített mintákat Au-réteggel vontuk be. állított nanorészecskék polidiszperzitása nagy, ellentétben az emulzióban szintetizált kopolimerekével. Ez a jelenség ismert és az irodalomban jól definiált [17]. A ST-EGDM kopolimer részecskék túlnyomó többsége 100-150 nm átmérőjű, azonban jóval nagyobb, 300, 400, 700 nm átmérőjű részecskék jelenléte is megfigyelhető. A ST-TMPTMA kopolimer részecskék sokkal homogénebb méreteloszlást mutatnak, a rendszer II. táblázat Sztirol-Etilénglikol-dimetakrilát kopolimer előállítási paraméterei. Monomerarány (M^Mjj) (mol%) Összmonomer koncentráció (mol/dm3) AIBN/össz-monomer (mol%) Reakcióidő (perc) 50:50 0,278 20 120, 240, 360, 480, 660, 900, 1140, 1320 50:50 0,556 5 30,60,120, 180, 240 1H NMR spektroszkópia A deuterált kloroformban (CDCI3) feloldott kopolimerek szerkezetazonosítása proton NMR mérésekkel történt. A méréseket Bruker (200 SY, Németország) típusú készüléken végeztük. közel monodiszperz, melyet 300-400 nm átmérőjű részecskék alkotnak. B) Reaktivitás Az előállított kopolimerek NMR spektrumai egyértelműen alátámasztják, hogy a polimerek el nem reagált, 2. ábra. A) Sztiroll-Etilénglikol-dimetakrilát B) Sztiroll-Trimetilolpropán-trimetakrilát kopolimerekről készített pásztázó elektronmikroszkópos felvételek (monomerek mólaránya a feedben: 5/5, reakcióidő: 120 perc) Eredmények Nanorészecskék vizsgálata A) Részecskeméret és -eloszlás A SEM vizsgálatok eredményeit a 2. ábra szemlélteti. A részecskék morfológiáját tanulmányozva megállapítható, hogy mind az oldószeres polimerizációval előállított ST-EGDM kopolimerek, mind az emulziós polimerizációval szintetizált ST-TMPTMA kopolimerek szilárd állapotban pontosan definiálható méretű, gömbszimmetrikus részecskék. Látható, hogy az oldatban előfüggő vinil-csoportokat tartalmaznak (5,4-5,7 ppm és 5,9-6,3 ppm közötti jelek). Ezáltal lehetőség nyílik arra, hogy további térhálósító polimerizáció révén a polimer nanorészecskék elsődleges kémiai kötéseken keresztül épüljenek be a mátrix anyagába. Vizsgálataink kimutatták, hogy az általunk szintetizált nanorészecskék reaktivitása az alkalmazott komonomer funkcionalitásától, a monomerek anyagmennyiségének arányától és a reakcióidőtől függ. A 1H NMR spektrumokat a 3. ábra mutatja be.
