Fogorvosi szemle, 2004 (97. évfolyam, 1-6. szám)
2004-02-01 / 1. szám
32 FOGORVOSI SZEMLE ■ 97. évf. 1. sz. 2004. és a hegye meg a minta atomjai közti kis erőhatásokat érzékelve ad jeleket. Ez a szonda laprugóra (cantilever) van felfüggesztve, ezzel képes követni az atomi méretű egyenetlenségeket. A tű és a felület között a távolságtól függően vonzó- vagy taszítóerő lép fel, amelyet a laprugó mér. A rugó mozgását megfelelő elektronika detektálja, és a kapott információkat átalakítva akár 3D képet is kaphatunk. Felbontása ma mind szélességében, mind mélységében a legjobb, segítségével a felület topográfiája nm nagyságrendtől az atomi méretekig tanulmányozható. Az AFM segítségével vizsgált leggyakoribb paraméter az érdesség (Ra.roughness), amely a sima és az érdes felületek elkülönítésére alkalmas. Használatának gyakorlati követelményei: a szonda biztonságosan közelítse meg a felületet, a minta felületével párhuzamosan pásztázzon, a berendezést óvni kell a mechanikus és elektromos zajoktól. Az AFM előnye, hogy a vizsgálatokat nem kell feltétlenül vákuumban végezni, mint a hasonló felbontású berendezéseken: ezzel a mikroszkóppal természetes környezetükben (pl. folyadékcellában) lévő biológiai minták is vizsgálhatók, ellentétben a többi hasonló eszközzel. Az AFM segítségével jól megfigyelhetők a korróziós jelenségek során fellépő, felületen történő szerkezeti változások, valamint lehetőség nyílik a mikrobiológiai korróziót kiváltó baktériumok, gombák stb. morfológiájának tanulmányozására. Hátránya, hogy csak sima felületeken használható [6, 14, 16, 17, 18, 19, 26, 38,40,56], Fáziskontraszt-mikroszkóp (Interference microscopy - IM). A hagyományos fénymikroszkóphoz hasonlít, de az objektívbe helyezett ún. kontrasztlemezzel is kiegészítették. Ennek segítségével a tárgy részleteit nem színbeli, hanem vastagság- és törésmutatóbeli különbségük alapján látjuk. Felbontóképessége vertikálisan 1nm, horizontálisan 200 nm. Előnye, hogy gyorsan lehet 3D képet kapni az objektumról, és eközben nem roncsol, hátránya azonban, hogy csak kis terület szemrevételezhető vele. Az IM a sztereo-SEM-hez hasonlóan jól alkalmazható, de csak kisebb felbontásban (300 nm-től 0,5 mikrométerig) [6, 36]. A felületi anyagösszetétel (kémiai) vizsgálatára szolgáló módszerek A SIMS-módszer (szekunderion-tömegspektrometria) alkalmas a felületi oxidréteg vastagságának és homogenitásának meghatározására, valamint nyomelemmennyiségben [ppm] jelen levő szennyezők és ötvözök kimutatására. A SIMS-mérések során ultranagy vákuum körülmények között (2-10"7Pa-nál kisebb nyomás mellett) a minta felületét nagy energiájú argonionokkal (Ar*) bombázzák, majd az Ar+nyaláb által a felületből kiporlasztott ionok tömegszám szerinti analízisét végzik el. Az ionok szétválasztására használt kvadrupól tömegspektrométer felbontóképessége 150 atomi tömegegység (atomic mass unit). A SIMS-vizsgálat során az eredmények a vizsgált minta legfelső néhány atomi rétegéből származnak, tehát az információs mélység 1-2 nm. A vizsgált minta felülete akár atomi rétegenként is lemarható, a különböző mélységben levő rétegek összetétele kimutatható. Hátránya, hogy roncsolja a felületet (az ionbombázás során a felület lekopik) [6], Az XPS-módszer (röntgen fotoelektron-spektroszkópia) alkalmas a felületi réteg kémiai összetételének (0,1- 1atom%-os kimutatási határ mellett) és kötésállapotának meghatározására. A kötési energiakülönbségek alapján, pl. a Ti, TiO, Ti203 és Ti02 fázisok megkülönböztethetők egymástól. Az XPS-méréseket is ultranagy vákuum körülmények között végzik. A mintát leggyakrabban MgKa-sugárzást emittáló röntgenforrással gerjesztik, és az ismert energiájú röntgenfotonok által a mintából kiváltott fotoelektronok energiáját mérik. A sugár kölcsönhatásba lép az atom egyik (legtöbbször a legbelső) elektronjával, és teljes energiáját átadva mint foton megszűnik létezni. A röntgenfoton származhat röntgencsőből, szinkrotronból és radioaktív preparátumból. Az XPS-mérések során az eredmények a minta legfelső néhány atomi rétegéből származnak, tehát a módszer információs mélysége 2-10 nm. E módszer nagy előnye, hogy nem roncsolja a legtöbb minta felületeiét (a fotonok nem okoznak fizikai, kémiai átalakulást) [6, 27, 46, 54], Az AES-módszer (Auger elektron spektroszkópia) alkalmas felületek, ill. vékonyréteg-szerkezetek kémiai összetételének meghatározására (a kimutatható minimális elemkoncentráció 1 atom% körüli). A rendkívül kicsi, 5-10 atomiréteges vizsgálati mélysége miatt az Auger-módszer csak ultranagy vákuum körülmények között használható. Az AES - az argon ionos felületi bombázás kombinálásával - a mélységi elemeloszlás meghatározására is alkalmas. Az Auger-elektronok keletkezése kapcsolható a fotoeffektushoz. Az atomot elhagyó fotoelektron távozása után fennmaradó betöltetlen energianívót egy magasabb kötési energiájú elektron foglalja el. Az elektronátmenet során felszabaduló karakterisztikus energia vagy egy röntgenfoton, vagy egy karakterisztikus kinetikus energiájú Auger-elektron keltésére fordítódik. Az Auger-elektron kinetikus energiája az atom nívósémájától függ, tehát a kinetikus energia mérésével az anyagi összetétel vizsgálatára nyílik lehetőség. Az Auger-elektronok gerjesztéséhez elektronágyú áll rendelkezésre, mellyel 1 nA és 3 pA közti besugárzó elektron áramot, valamint 0.5-10 keV gyorsító feszültséget állíthatunk be. A besugárzó elektronok fókuszálhatóságától függően változik a módszer laterális felbontóképessége, ennek értéke kb. 1 pm. Ez azt jelenti, hogy az elektronnyaláb pásztázásával felületi elemeloszlás-térkép készíthető, azaz a kémiai öszszetétel laterális inhomogenitásai kimutathatóak [14,16, 25,29,32, 35,47], Mélyebb rétegeket csak úgy vizsgálhatunk vele, ha a mintát vékonyítva folyamatosan lecsiszolunk egy-egy réteget. Legtöbbször az oxigén eloszlását, illetve az oxidréteg vastagságát mérik, mivel a további korrózióval szemben az oxidréteg jelenti a fő ellenállást [6, 23, 46].
