Fogorvosi szemle, 2003 (96. évfolyam, 1-6. szám)
2003-10-01 / 5. szám
198 FOGORVOSI SZEMLE ■ 96. évf. 5. sz. 2003. fémen, a fém anyagából egy új, kemény, stabil, elektromosan nem átjárható kristályos felület (Ti02) kialakítása, anodikus „növesztése” lenne. A lemezek - saját és más szerzők vizsgálatai alapján - a szervezetet hoszszú távon nem károsítják [11, 22, 42, 43, 44], Dentális implantátumok felületkezelésére ezt a módszert egyre többen alkalmazzák (pl. a Nobel Biocare által kialakított TiUnite implantátum-felszín is nagyon hasonló technikával készül) [9,11,17, 38,]. Az implantátumok felszínének és felszín közeli szerkezetének ismerete azonban feltétlenül szükséges a hosszú távú biokompatibilitás megismeréséhez. Az implantátum és az élő szervezet kapcsolatára jellemző kölcsönhatások eredményét az implantátumok megőrzik magukon. A modern felületvizsgálati eljárások sokasága rendkívüli módon hozzájárult az általunk is használt titánlemezek felületén végbemenő fizikai és kémiai folyamatok megértésében. A titán felületén lévő oxidréteg tulajdonságai képezik a legfontosabb elemet az osszeointegráció kialakulásában kisfokú elektromos vezetésüknek, magas korróziós ellenállásuknak és pH-val szembeni stabilitásuknak köszönhetően [39, 40]. Napjainkban leggyakrabban a következő titánfelületet vizsgáló módszereket alkalmazzák: a felületi réteg szerkezetének kimutatására és leírására: pásztázó elektronmikroszkóp (scanning electronmicroscopy, SEM) - egy fókuszált elektronnyaláb végighalad a minta felületén, és 3 dimenziós képet alkot a képernyőn [4, 8, 9, 11, 16, 17, 20, 29, 30, 40, 42, 45]. Az atomerő-mikroszkóp (atomic force microscopy, AFM) segítségével a felület topográfiája, érdessége vizsgálható [4, 14, 16, 20, 29, 33], A szekunderion tömegspektroszkópiás (SIMS: secondary ion mass spectroscopy ) vizsgálat során az eredmények a vizsgált minta legfelső néhány atomi rétegéből származnak, tehát az információs mélység 1-2 nm. A vizsgált minta felülete akár atomi rétegenként is lemarható, a különböző mélységben levő rétegek öszszetétele kimutatható. Hátránya: roncsolja a felületet (az ionbombázás során a felület lekopik). A titán implantátumok röntgen fotoelektron spektroszkópiás (XPS: X- ray photoelectron spectroscopy) analízise során a felületi réteg kémiai összetétele, kötésállapota is megállapítható, a kötési energia különbségek alapján a Ti, TiO, Ti203 és Ti02 fázisok egymástól megkülönböztethetők. További előny: nem roncsolja a titán felületet (a fotonok nem okoznak fizikai, kémiai átalakulást). [18, 21,22, 29, 40]. A röntgendiffrakció (XRD) az anyagok térbeli elhelyezkedése, illetve kristályszerkezet megállapítására szolgál [11, 20, 37, 40, 46]. Az XRD előnye, hogy nem roncsolja a titánfelületet (a fotonok nem okoznak fizikai, kémiai átalakulást). Az Auger spektroszkópiával (AES) a felület külső rétegének vastagsága és összetétele határozható meg. [14, 16, 25, 29, 32, 38, 40]. Az energiadiszperzív röntgen-spektrométer (energy-dispersive spectroscopic x-ray analysis, EDS) egyszerre több elem kimutatására alkalmas, és nem károsítja a mintát [8,11, 20, 29, 37], Az elektronsugaras mikroanalízis (electron probe microanalysis, EPMA) során a felgyorsított elektronsugarak a minta felületén szóródnak és a szekunder elektronokat detektálják [20], Jelen vizsgálatban az anodikus titánoxid-réteggel (Ti02) bevont titán rögzítő lemezek anyagtani összetételét, felületi szerkezetét SIMS (szekunderion tömegspektroszkópia) és XPS (röntgen fotoelektron spektroszkópia) módszerekkel elemeztük, és az eredményeket a későbbiekben a korróziós hatásnak kitett (betegekből eltávolított) lemezek anyagtani vizsgálati eredményeivel való összevetés céljából rögzítettük. Vizsgálati anyag és módszer Vizsgálatainkat 2 db standard eljárással készült titán, rögzítő lemezen végeztük (Protetim Kft, Promed 2000 Kft., Hódmezővásárhely). Az általunk vizsgált rögzítő elemek az alábbi felületkezelési eljárással készültek: mechanikus és vegyi tisztítást követően anodikus oxidáció következett. Az anodikus oxidációt hőkezelt (300 C, 30 perc) titán lemezen, 5%-os nátrium hidrogénfoszfát oldatban, szobahőmérsékleten, 0,25 sec időtartamú feszültséglépcsőkkel végezték 80 V, az ismétlésnél 79 V feszültség eléréséig, végül az anodikus oxidálást, mosást-szárítást és a hőkezelést megismételték. A réteg minősége nagyban függ az elektromos feszültségtől, a hőkezelés hosszától, ismétlésétől. A szabadalmaztatott eljárást előző közleményeinkben részletesen ismertettük [42, 43, 44]. A felületi szerkezet anyagtani összetételét SIMS (szekunderion tömegspektroszkópia) és XPS (röntgen fotóelektron spektroszkópia) módszerrel vizsgáltuk meg. Az XPS méréseket ultra nagy vákuum körülmények között (2*10"7Pa-nál kisebb nyomás mellett), MgKa sugárzást emittáló röntgenforrással kiviteleztük, ismert energiájú y fotonok által a mintából kiváltott fotóelektronok energiáját mértük. Az elektronok energiaszint szerinti analízise VG Microtech CLAM 2 típusú hemiszférikus analizátorral történt, mellyel 0,3eV energia felbontóképesség érhető el. Az XPS vizsgálattal a mintát alkotó elemek meghatározására és anyagi összetétel számítására van lehetőség (0,1-1atom%-os kimutatási határ mellett), valamint a kötési energia különbségek alapján a Ti, TiO, Ti203 és Ti02 fázisok egymástól megkülönböztethetőek. A SIMS vizsgálat során szintén ultra nagy vákuum körülmények között (2*10"7Pa-nál kisebb nyomás mellett) a minta felületét nagy energiájú argon (AP) ionokkal bombáztuk, majd az AP nyaláb által a felületből kiporlasztott elemek tömegszám szerinti analízisét végeztük el. A SIMS berendezésben a tipikus Ad' ionáram nagysága mérések közben 1 pA volt. Az ionok szétválasztására használt kvadropól tömegspektrométer felbontóképessége m/Am=150amu (atomic mass unit=atomi tömegegység). A SIMS módszerrel lehetőség nyílik rétegminősítésre, azaz a felületi oxidréteg vastagságának megmérésére, az oxidréteg homogenitásának vizsgálatára, valamint nyomelem mennyiségben jelen levő szennyezők és adalékok kimutatására.
