Fogorvosi szemle, 1999 (92. évfolyam, 1-12. szám)

1999-04-01 / 4. szám

találtak a fém-bond-kerámia rendszerekben (6-13 (im széles interakciós zónák keletkeznek, valamint 1,5-3 pm széles reakciós rétegek a fémfelszínen). A bondanyagok jelenléte fokozhatja, de csökkentheti is a fém és a kerámia közti interakciós zóna szélességét. A fém-oxidok, melyek jelenléte elengedhetetlen a féműkerámia kötődésben, Cr203, NiO vagy komplex formákban TiO • Cr203 (kevert oxid) NiCr204 (spinel) formákban vannak jelen, amihez hozzájárul a NiCr-ötvözet oxidációval szembeni ellenállása. Al—Cr-0 vegyületeket vagy ezek kevert komplexeit is kimutatták [2]. Ringle és mtsai [9] második és harmadik fázisok keletkezéséről számol be a határfelszínen, melyek valószínűleg kémiai kötődésre utalnak. Ni-, Cr-, Mo-, Al-, Si-, Beatomok diffúzióját írta le a fémkerámia határfelszínen, mely változó a fém, illetve a kerámia összetételének függvényében. Watanabe és mtsai [12] magas Si- és Cr-tartalmú ötvözeteknél a kerámia égetésének korai fázisában Cr-oxidok keletkezését, valamint a kerámiában lévő Sn02 ónná (Sn) való redukcióját találták, mely kb. 10 pm széles réteget alkotott az átmenetnél. Cr- és Mo-gazdag NiCr-ötvözet oxidációjakor nagy mennyiségű Cr-oxid keletkezéséről, valamint a Cratomok kerámiába történő diffúziójáról számolnak be (13).

Az adott vizsgálatokban a módszer hátránya, hogy a gyűjtött információ viszonylag nagy, kb. 1 pm széles és 1 pm mély kölcsönhatási térfogatból származik, amellett, hogy az általunk vizsgált határfelület csak néhány pm széles és több, helyenként 1 pm-nél vékonyabb fázisból tevődik össze. Tehát az 1 pm-nél vékonyabb fázis elemzésénél mindig „becsúszik” a szomszédos területekről származó jel. Ezt próbáltuk kiküszöbölni a vizsgált pontok közötti 0,5 pm-es távolsággal. A mintafelszín töltődése viszont az elektronnyaláb eltérését okozhatja, ami a vizsgált terület elmozdulását eredményezi, így a mérési pontok elcsúszhatnak.

Az elektronsugaras mikroanalízist a vonalpásztázással is elvégezhetjük. Kiválasztva egy elemhez tartozó gerjesztési energiatartományt (ablakot) és csak az ide eső energiájú röntgenfotonokat számlálva egy vonal mentén történő pásztázás során, az adott elem koncentrációprofilja meghúzható. Siebert és mtsai [10] CrCoMo- és NiCrMo-tartalmú ötvözeteknél 8 pm-es Cr- és kompenzációs Со- és Ni-diffúziót találtak a kerámiába, valamint a Si-atomok diffúzióját a fémbe.

Vonalpásztázásos és elemeloszlási térkép módszerek együttes használatával Pask és Tomsia [8] kimutatták, hogy az adalékok fokozzák a NiCr-ötvözet oxidrétegének porózusságát és ezt az oxidréteget penetrálja a kerámia, ami kiváló kémiai kötődést eredményez.

Mivel ennél a vizsgálatnál csak max. néhány másodperces adatgyűjtési idők vannak megengedve, ezért a koncentrációprofilok pontatlanabbak (zajosabbak).

Az elemeloszlási térkép a vonalpásztázáshoz hasonlítható, ha a pásztázási az egész látható területen végezzük. Az egyes pontokból azonban csak néhány tized másodpercig gyűjtött információ túl zajos

125