196967. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás imonostilbén előállítására

(19) Ilü

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

SZABADALMI

LEÍRÁS

(21) (1113/87) (22) A bejelentés napja: 87. 03. 13.

A bejelentés elsőbbsége:

(33) FI

(32) 86. 03. 14.

(31)(861057)

(41) (42) Közzététel napja: 87. 12 28. (45) A leírás megjelent: 90. 01. 24.

(II) (13)

196 967 B

Nemzetközi osztályjelzet: (51) Int. C1.4: C 07 D 223/22

^«ísímJTár :

Feltaláló(k): (72)

Mannonen Matti, Tapani, Helsinki, Hilden Leif, Nikkilä, FI * 57

Szabadalmas: (73)

Orion-Yhtyma Oy Fermion, Espoo, Fl

(54) ÚJ ELJÁRÁS IMINOSTILBÉN ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A találmány tárgya új eljárás egy értékes köztitermék, az 5H-dibenzo[b,f]azepin előállítására a 10,11- dihidro-5H-dibenzo[b,f]azepin egy lépésben, folyadékfázisban, hidrogént megkötő anyag jelenlétében végzett katalitikus dehidrogénezése útján. Járulékos oldószerként dimetil-anilint vagy difenil-étert használhatunk. Katalizátorként nemesfém-katalizátoro< kát például aktív szénre felvitt paládiumot vagy plati, nát vagy pedig fém-oxidokat például vas(III)-oxido' kát alkalmazunk. Hidrogént megkötő anyagként például nitro-toluolok, dimetil-maleát vagy tetraklórbenzokinon használhatók. A reakcióelegyet 210— 250 *C-ra melegítjük, majd közel 5 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával ebben a hőmérséklet-tartományban forraljuk. Ezt követően a katalizátort a forró oldatból kiszűrjük, majd a szűrletet lehűtjük és az 5H-dibenzo[b,f]azepint oldószer, például metanol, etanol, izopropanol vagy hexán hozzáadásával kicsapjuk. Az 5H-dibenzo[b,f]azepin kitermelése 77-82%.