188255. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklopropánkarbonsav-származékok izomerjeinek elválasztására

(19) HU MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

ui)188 255

j ' ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL

SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY

A bejelentés napja: (22) 83. 02. 17, (21) 551/83

A közzététel napja: (41 ) (42) 1985. 03. 28. Megjelent: (45) 1988. 05. 31.

Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZ04 C 07 C 61/04 C 07 C 51/42

Szabadalmi Tár. ' TULAJDONA.

Feltalálóik): (72)

dr. FOGASSY Elemér, 25%, dr. FAIGL Ferenc, 25%, dr. SOÓS Rudolf, 14%, BOROS Lászlóné, 12%, oki. vegyészmérnökök, dr. RÁKÓCZI József, 12%, dr. BALOGH Gyula, 12%, oki. vegyészek, Budapest * 57

Szabadalmas: (73)

CHINOIN Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest

ELJÁRÁS CIKLOPROPÁNKARBONSAV-SZÁRMAZÉKOK IZOMERJEINEK

ELVÁLASZTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A geometriai izomereket tetszőleges arányban tartalmazó, racém (I) általános képletü vegyületekből vagy az ezekből aromás és/vagy alifás szénhidrogén oldószerekkel 15-40 °C között végzett, adott esetben aromás és alifás oldószerek váltott alkalmazásával többször megismételt szelektív oldással előállított racém cisz vagy racém transz izomerekből

a) 1-1,3 mólekvivalens alkáli-hidroxiddal, alkáli-karonáttal vagy alkálihidrogén-karbonáttal sót készítenek

b) a kapott sót 0,4-0,6 mólekvivalens N-benzil-2-amino-butanol enantiomerrel vagy hidrokloridjával, 40-90 °C között reagáltatják vizes vagy vizesacetonos oldatban, majd a kristályos diasztereomer sót az oldatból szűréssel kinyerik

c) a sót vizes vagy vizes-savas oldószeres szuszpenzió alakjában ásványi savval, pH = 1-ig savanyítva megbontják,

d) a kapott (I) általános képletű, optikailag aktív cisz- vagy transz-izomert szűréssel vagy a szerves fázis bepárlásával elkülönítik, adott esetben a kapott optikailag aktív cisz- vagy transz izomer alkálifém-hidroxiddal készített oldatához 0-10 °C között az optikai tisztaságtól függő mennyiségű ásványi savat adnak és a kivált kristályokat szűréssel elkülönítik, a tisztított optikailag aktív izomert pH = 1-ig való, ásványi savval végzett savanyítással visszanyerik, a rezolválószert, valamint a rezolválatlan (I) általános képletű vegyületeket pedig viszszanyerik.

I