188157. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 1,1-diklór-4-metil-1,3-pentadién előállítására
(19) HU MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS (H) 188 157 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZOLGALATI TALÁLMÁNY A bejelentés napja: (22) 81. 11. 10. (21) 3350/81 I A közzététel napja: (41) (42) 1984. 10. 29. Megjelent: (45) 1987. 10. 28. Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZ04 C 07 C 21/02 Feltalálóik): (72) dr. SOÓS Rudolf, vegyészmérnök, 20%, NEMES József, vegyészmérnök, 18%, VIDRA László, vegyész, 13,5%, SZELESTEY Miklós, vegyészmérnök, 13,5%, Budapest, dr. SZÉKELY István vegyész, 35%, Dunakeszi Szabadalmas: (73) CHINOIN Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára RT. Bp. (54) ELJÁRÁS l,l-DIKLÓR-4-METIL-l,3-PENTADIÉN ELŐÁLLÍTÁSÁRA (57) KIVONAT Eljárás 97-99% tisztaságú 1,1 -diklór-4-metil-1,3- pentadién gyártására triklórmetil-pentenol (II) és (III) képletü izomerjeinek tetszőleges arányú elegyéből a vegyületek ecetsavanhidriddel való acetilezésével, cink-poros redukciójával, majd szulfonsavas izomerizációjával, oly módon, hogy (II) és (III) képletü triklórmetil-pentenol acetilezése majd redukciója után kapott nyers vagy desztillált elegyben a jelenlevő (IV) képletü diént metánszulfonsavval, acetoxi-szulfonsavval és/vagy p-toluolszulfonsavval 40-130 °C-on izomerizálva az (I) képletü izomerré alakítják, majd a jelenlévő, főleg triklórpentén izomerekből álló szennyezéseket alkálihidroxiddal reagáltatva ugyancsak az (I) képletü izomerré alakítják víz és alkanol - előnyösen metanol -jelenlétében, majd az l,l-diklór-4-metil-l,3- pentadiént kinyerik. A fenti 1,3-dién fontos intermedierje több inszekticid piretroid sav-komponensének, a 2,2-dimetil-3- 2,2-diklórvinil)-ciklopropán-karbonsavnak előállítására. Cl\ Cl' C“CH CH=C ^CH \ CM 3 3 I.
