181490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás flokkulálószerek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 181490 «f f Bejelentés napja: 1979. VI. 6. (RO—1023) Elsőbbsége: 1978. VI. 9. (78— 1 ”858) Franciaország Nemzetközi osztályozás: NSZOj C 08 F 20/56; C 08 F 2/50; C 02 F 1/56 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1982. X. 28. *u fr ^ - h HIVATAL Megjelent: 1985. VIII. 31. jf ° / Feltalálók: Boutin Jean, mérnök, Mions Neel Jean, mérnök, Lyon Franciaország Szabadalmas: Rhone—Poulenc Indrustries, Párizs, Franciaország Eljárás polimer flokkulálószerek előállítására 1 A találmány tárgya flokkulálószerként használható, vízben oldódó szerves polimerek előállítására vonatkozó eljárás. Ismeretes, hogy flokkulálószerek előállíthatok akril monomerek, különösen akrilamid, metakrilamid, akril- vagy metakrilsav és adott esetben ezek sóinak, és dialkilamino-a!kil-(met)akriIátokból képezett kvaterner ammonium sóinak felhasználásával. Ezektől a flokkulálószerként használható szerves polimerektől számos, sokszor egymásnak ellentmondó tulajdonságot várunk el. Ezek a tulajdonságok a következők. A flokkulálószereknek vízoldhatóknak kell lenniök. Minél nagyobb molekulasúlyúak legyenek (a nagy belső súrlódás miatt). Vízben feloldva őket, ne hagyjanak oldhatatlan maradékot, vízoldhatóságuk a lehető legnagyobb legyen. Legyenek előállíthatok olyan vizes oldatok polimerizációjával, amelyben a monomer koncentráció a lehető legnagyobb, hogy így a gyártás termelékenysége jó legyen. Ugyanakkor a polimerizáció alkalmával fejlődött hőt el kell vezetnünk, a fotopolimerizációs közeg hőmérsékletének a lehető legalacsonyabb értéken való tartása érdekében. így ugyanis elkerülhetjük a molekulák degradációját és a vízben oldhatatlan frakciók esetleges képződését. Végül a polimerizációt addig kell folytatni, amíg a flokkulálószerben a visszamaradt monomerek) aránya már elenyészően kicsi. Továbbá, ha fotopolimerizációs adalékokat használunk, fontos, hogy ezek szagtalanok és nem mérgezőek legyenek. Végül fontos, hogy a fotopolimerizációnak kitett oldat pH-ja ne legyen túl magas, különösen akkor, ha a monomer vagy monomerek hajlamosak az elszappanosodásra. 2 Ezeket a követelményeket még akkor is nehéz teljesíteni ha a monomerek tiszták, de sokkal nehezebb akkor, ha szennyezőket is tartalmaznak. Pedig az akrilamid tartalmaz szennyezést, különösen, ha akrilonitril hidrolízisével állítják elő, és különösen ha a hidrolízist kénsavval végzik. Ezek a szennyezők, melyeknek természete még nem ismeretes, általában savas karakterűek, így lehetséges a szennyezés mértékének meghatározása a monomer savszámának mérésével. Nem elegendő azonban semlegesíteni a monomert ezen káros hatások kiküszöbölése érdekében, ugyanis a savszám meghatározása nem egyértelműen utal az akrilamid tisztaságára. A savszámot úgy mérik, hogy 90 ml vízben 10 g akrilamidot tartalmazó oldatot 0,1 N nátrium-hidroxid oldattal semlegesítenek (végpontot fenolftaleinnel indikálják) és megadják, hogy 1 g akrilamid semlegesítéséhez hány mg káliumhidroxidra lenne szükség. Minél nagyobb az akrilamid savszáma (akrilonitrilnek kénsavas hidrolízisével előállított, és nem semlegesített akrilamidról van szó), annál nagyobbak a káros hatások. Ezek kezdetben abban mutatkoznak meg, hogy növekszik a vízben való oldódás ideje, de oldhatatlan gélek képződéséhez is vezethetnek. 0,4-es savszám esetében már észrevehetők ezek a káros hatások. A flokkulálószer vízben való oldódási ideje 5—10-szeresére is megnő, ha csak néhány tizeddel emelkedik a savszám. Ezek a káros hatások nemcsak az akrilamid fent említett szennyezésével járnak együtt, hanem más monomerek más szennyezőivel is. így például, az akrilsav gyakran tartalmaz akroleint, amely már kis adagokban is káros következmé-5 10 15 20 25 30 181490