180935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxálsav-észterek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALALMANY 180935 A bejelentés napja: 1978. IV. 6. (SA— 3105) A bejelentés elsőbbsége: 1977. IV. 7. (22209 A/77) Nemzetközi osztályjelzet : NSZO3 C 07 C 69/36 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYT HIVATAL A közzététel napja: 1982. VIII. 30. Megjelent: 1984. VI. 30. ( Szabadalmi Tár. * . ) x * X^TULAJDON^-^ Feltalálók : Szabadalmas : ROMANO, Ugo vegyész, Milánó, SNAMPROGETTI S. p. A., Milánó, Olaszország RIVETTI, Franco vegyész, Schio Olaszország árás oxálsavészterek előállítására 1 A találmány tárgya eljárás oxálsavészterek előállítására szénmonoxidból és valamely alkoholból olyan katalizátor jelenlétében, amely egy palládium-komplexből és egy savas jellegű ko-katalizátorból áll, a reakciót az alábbi reakció egyenlet szemlélteti: 2 CO-fl ROH ------> RO-C-C-OR+H2 (1) Il P oo (I) ahol a képletekben R 1—2 szénatomos alkilvagy benzil-csoportot jelent. Az oxálsavésztereket a hagyományos észterező eljárásokkal állítják elő a szabad savból, és széles körben alkalmazzák ezeket reagensként különböző szerves kémiai szintézisekben, különösen kondenzációs reakciókban. Az ilyen észterek redukciója az ismert eljárások szerint glikolsavészterek vagy etilénglikol képződéséhez vezet. A 3 393 136 sz. Amerikai Egyesült Államokbeli szabadalmi leírás, a 2 213 435, 2 514 685 és 2 601 139 számú Német Szövetségi Köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat és a 29 428/76 és 157 311/75 számú japán nyilvánosságra hozott szabadalmi bejelentések értelmében az oxálsavésztereket szénmonoxidból, alkoholból és oxigénből állítják elő megfelelő katalizáto-2 rok jelenlétében víz képződése közben, a reakció az alábbi reakcióegyenlet szerint játszódik le: 2 CO+2 ROH+V2 02------> RO-C-C-OR+H2O (2) (I) 10 Az oxálsavésztereket ezenkívül elektrolitikus úton is előállították a 3 393 136 sz. Amerikai Egyesült Allamok-beli szabadalmi leírás szerint, miközben a katódon hidrogén fejlődött. Előre nem várt módon azt tapasztaltuk, hogy 15 az (I) általános képletű oxálsavészterek előállíthatok az előzőekben reakcióegyenlettel szemléltetett eljárással, azaz oxigén alkalmazása és .víz képződése nélkül és anélkül, hogy elektrolitikus eljárást alkalmaznánk, megfelelő kata- 20 lizátor-rendszer alkalmazásával. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott katalizátor-rendszer palládium komplexből és valamely savas tulajdonságokat mutató anyagból álló ko-katalizátorból áll. 25 A komplexet bevihetjük készen a rendszerbe vagy in situ is kialakíthatjuk valamely palládium-só és. valamely ligandum megfelelő kombinálásáysE” Pallâdiuiïï'-komplexként a fenil-foszfin-pallá- 30 dium koplexeket, előnyösen [(CeHs^P^Pd 180935
