180789. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 180789 £ Bejelentés napja: 1979. IV. 27. (HO-2147) Elsőbbsége: 1978. V. 2. (P28 19 308.0) Német Szövetségi Köztársaság Nemzetközi osztályozás: NSZOj C 07 C 17/15 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. VIII. 30. Megjelent: 1985. IV. 30. « ” KC'.YVïaR Feltalálók: Dr. Legutke Günter, vegyész, Brühl, Dr. Scholz Harald, vegyész, Erftstadt, Schuchardt Kurt, vegyészmérnök, Brühl, Német Szövetségi Köztársaság Szabadalmas: Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt am Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás 1,2-diklóretán előállítására 1 A találmány tárgya eljárás 1,2-diklóretán előállítására etilénnek sósavval és molekuláris oxigént tartalmazó gázzal, előnyösen levegővel, gázfázisban, emelt hőmérsékleten, réz(II)klorid katalizátor jelenlétében, örvényágyas katalizátoron történő oxiklórozása útján, amelynél a reakció utáni 5 gázelegyet nyomás alatt két szakaszban hűtjük le, a cseppfolyósodon 1,2-diklóretánt és vizet eltávolítjuk, az átalakulatlan kiindulási gázok és az inert gázok főtömegét a körfolyamatba visszavezetjük. Etilén oxiklórozása ismert módon az alábbi reakcióegyen- 10 lettel irható le: 2 C2H4 + 02 +4 HCl-»2 CHjCl—CH2C1 + 2 H,0 Az 1 618 701 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratból ismert eljárás szerint 1,6—2,5 mól etilént 2,0 15 mól sósavval és 0,6—1,0 mól oxigénnel reagáltatnak 0,5— 3,0 mól szénmonoxid és réz-alumíniumoxid katalizátor jelenlétében. Az 1,2-diklóretán képződésével egyidejűleg a szénmonoxid egy része széndioxiddá oxidálódik. A reakciótermékek kondenzálását követően az átalakulatlan kiinduló- 20 si anyagokat a gazdaságosság érdekében visszavezetik a körfolyamatba. Az örvényágyas katalizátor fenntartására állandó szénmonoxid-koncentrációt kell biztosítani a visszavezetett gázban. A szénmonoxid oxidációjával képződő széndioxidot nátriumhidroxidos mosással távolítják el. 25 Az ismert eljárásnál hátrányos, hogy különleges biztonsági óvórendszabályok betartására van szükség a tiszta oxigén adagolásakor, mivel a nagy etilén- és szénmonoxid-koncentráció következtében spontán módon bomlási reakciók mehetnek végbe. További hátrány, hogy a szénmonoxid oxidá- 30 2 ciójával képződő széndioxidot mosással el kell távolítani a keringtetett gázelegyből. Ezután külön lépésben kell a diklóretánt és a többi klórozott szénhidrogént a mosófolyadékból eltávolítani. Az 1 518 930, 1 518 931 és 1 518 932 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratok olyan eljárásokat ismertetnek, amelyeknél az etilént, az oxigént és a sósavat (1,02—1,2) : (0,5—1,0) : 2,0 mólarányban reagáltatják 200— 250 C° hőmérsékleten, 0,7—3,5 bar nyomáson, örvényágyas réz(II)klorid-alumíniumoxid katalizátoron. A reakció utáni gázelegyet az első kondenzálási szakaszban 70—100 C*-ra, a második szakaszban pedig 0—40 C°-ra hűtik le. A gáz nem kondenzálható részéből a visszamaradó 1,2-diklóretánt szerves oldószerrel mossák ki. Az oldószertől a diklóretánt deszorpciós oszlopban választják el. A kimosott gázt, amely még mindig tartalmaz klórozott szénhidrogéneket és szerves oldószert, vagy elégetik, vagy közvetlenül a szabadba vezetik. A hulladékgáz mennyisége levegő alkalmazása esetén olyan nagy, és az elégethető vegyületek mennyisége olyan csekély, hogy külső fűtőanyagot, például fűtőolajat kell felhasználni az elégetéshez szükséges hőmérséklet biztosításához. A hulladékgáz a környezetvédelemre vonatkozó előírások értelmében nem vezethető ma már közvetlenül a szabadba a klórozott szénhidrogéntartalma és oldószertartalma miatt. Amellett, hogy ilyen nehézségek jelentkeznek a hulladékgáz elhelyezésénél, veszteségek is fellépnek etilénből, diklóretánból és a szerves oldószerekből. A 2 626 133 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat visszavezetéses eljárást ismertet 1,2-diklór-180789
