180720. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 2,3,5,6-tetraklór-piridin elkülönítésére klórozott piridinek elegyéből
VI AfïYAR SZABADALMI 180720 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS jÉÊÊÈk.. Nemzetközi osztályozás : lip Bejelentés napja: 1979. Vili. 13. (DO—434) NSzOj C 07 D 295/06 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1982. Vili. 30. ( Szabadalmi Tár. ' , ‘v HIVATAL Megjelent: 1984. VIII. 31. Feltalálók: Perettie Donald Joseph vegyész, Dean Norman Leroy vegyész Lake Jackson, Amerikai Egyesült Államok Szabadalmas: The Dow Chemical Company, Midland, Amerikai Egyesült Államok Eljárás 2,3,5,6-tetraklór-piridin elkülönítésére klórozott piridinek elegyéből 1 2 A találmány tárgya új eljárás nagytisztaságú 2,3,5,6- -tetraklór-piridin elkülönítésére klórozott piridinek elegyéből. A klórral többszörösen szubsztiluált piridinszármazékok, így a 2,3,5,6-tetraklór-piridin ismert peszticid és inszekticid szerek vagy egyéb, peszticid tulaj- 5 donságú vegyületek előállításához felhasználható hasznos intermedierek. A klórozott piridinek, különösen a 2,3,5,6-tetraklór-piridin előállítására használt eljárások általában olyan elegyek keletkezéséhez vezetnek, amelyek különféle klórozott piridineket tartalmaznak. Ilyenek például a 2,3,4,5- és 2,3,4,6-tetraklór-piridin, amelyek a kívánt 2,3,5,6-tetraklór-piridin helyzet izomerjei. A 2,3,5,6-tetraklór-piridin különösen nehezen különíthető el ezektől az izomerektől a hagyományos eljárásokkal, így desztillációval, mert az anyagok forráspontja túlságosan közel van egymáshoz. Ezért költségesebb és hosszadalmasabb eljárásokat kellett kidolgozni. így például szelektív kristályosítást vagy több-lépcsős és/vagy több desztillációt használtak fel a vegyületek elkülönítésére. Azt találtuk, hogy a 2,3,4,5- és 2,3,4,6-tetraklór-piridín sokkal gyorsabban alakítható át pentaklór-piridinr.é, mint a 2,3,5,6-tetraklór-piridin, ha a klórozást Lewis sav katalizátor jelenlétében végezzük. A reakciósebességekben mutatkozó jelentős eltérés miatt a 2,3,4,5- és a 2,3,4,6-tetraklór-piridin gyakorlatilag teljes mértékben átalakítható pentaklór-piridinné, mielőtt az ugyancsak a reakcióelegyben található 2,3,5,6-tetraklór-piridin számottevő mértékben átalakult volna. A 2,3,5,6-tetraklór- 30-piridin meglehetősen könnyen elkülöníthető a pentaklór-piridintől. Közelebbről, azt tapasztaltuk, hogy a 2,3,5,6-tetraklór-piridin nagy tisztaságban különíthető el olyan réakcíóelegyekböl, amelyek 2,3,5,6-tetraklór-piridint, pentaklór-piridint és 2,3,4,5-tetraklór-piridint és/vagy 2,3,4,6-tetraklór-piridint, valamint adott esetben kis mennyiségben monoklór-piridineket, 3,5-diklór-piridint, 2,3,5-triklór-piridint és 2,3,6-triklór-piridint tartalmaz- 10 nak, de mentesek egyéb klórozott piridin származékoktól. Az új eljárás a következő két lépésből áll: (a) a kiindulási elegy klórozása Lewis-sav katalizátor jelenlétében, (bj a kapott, elsősorban 2,3,5,6-tetraklór-piridint és 15 pcntaklór-piridint tartalmazó elegyből a 2,3,5,6-tetraklór-piridin elkülönítése. A fent körvonalazott eljárás számos fontos kereskedelmi előnnyel rendelkezik az ismert módszerekkel szemben. Először is, az eljárás olyan elegyet hoz létre, 20 amely túlnyomó részben szimmetrikus tetraklór-piridinből és pentaklór-piridinből áll, amelyek szokásos eljárásokkal, például desztillálással könnyen elkülöníthetők. Másodszor, a pentaklór-piridin a tetraklór-piridinekhez vezető redukció reakciók ismert kiindulási 25 anyaga, és a találmány szerinti eljárásban kapott pentaklór-piridin visszanyerhető és ismételten felhasználható további mennyiségű szimmetrikus tetraklór-piridin előállítására. Harmadszor, az eljárás gyakorlati kivitelezése igen egyszerű, és feleslegessé teszi a költséges, bonyolult desztilláló berendezések és szelektív kristályosító bérén-180720
