180500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pipearonil-butoxid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 130500 Nemzetközi osztályozás : nszo3 C 07 p D 317/50 ég k A bejelentés napja: 1979. IX. 17. (MA—3205) m m A közzététel napja: 1982. VII. 28. . , ORSZÁGOS f**' Szabadalmi Tár ) ft TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1985. I. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Répásy Ottó oki. vegyészmérnök, Veszprém Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Inté- 24%, Dr. Csikós Rezső oki. vegyészmérnök, Vesz- zet, Veszprém, prém 16%, Baktay György oki. vegyészmérnök, Budapest 20%, Hidasi György oki. vegyészmérnök, Budapest 15% Dr. Décsi Zoltán oki. vegyészmérnök, Veszprém 10%, Bödör János vegyésztechnikus, Veszprém 10%, Dr. Báthory József oki. vegyészmérnök, Veszprém 5%. __________________________________________________ Eljárás piperonil-butoxid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás piperonil-butoxid előállítására. A találmány célja az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölése mellett a piperonil-butoxidnak az eddigieknél nagyobb hozammal, nagyobb tisztaságban gazdaságosan 5 történő előállítására alkalmas eljárás megvalósítása. A piperonil-butoxid a piretroid típusú rovarirtók szinergense, amelyek a legértékesebb, gyorsan ható, az emberre és a melegvérű álla- 10 tokra nézve veszélytelen rovarölő anyagok. A piperonil-buitoxid emlősökre kifejtett mérgező hatása olyan csekély, mint a piretridoké. A technikai minőségű piperonil-butoxid 80% hatóanyagot, a-[2-(2-butoxi-etoxi)etoxi]-4,5-(me- 15 tilén-dioxi-)2-propil-toluolt tartalmaz. Az ipari szempontból szóbajöhető előállítás többnyire az A reakcióvázlat szerint történik. A folyamat kiindulási anyaga szafrol, amely a természetben előforduló sassafras-olaj és a 20 kámfor-olaj fő alkotórésze. Hidrogénezik, klórmetilezik és dietilénglikol-monobutiléter Na-alkohlátjával (Na-butilkarbitolát) kondenzáltatják. A piperonil-butoxid élelmiszeripari felhasz- ^5 nálhatósága miatt lényeges, hogy a termék mér- , gező — pl. Cl-tartalmú — szennyezéseket ne tartalmazzon. Az előállítási technológia második lépése a klórmetilezés. Formaldehid vagy paraformalde- 30 2 hid, koncentrált sósav vagy sósavgáz félhasználásával-végzik, melyeket a reakció lejátszódása érdekében feleslegben adagolnak. A klórmetileaés után a paraformaldehid kondenzációs és po- Umerizációs termékeit, valamint a sósavfelesleget kell a rendszerből eltávolítani, melyet az ismert eljárások különbözőképp oldanak meg. H. Wachs 2 485 680 ljsz., 2 485 681 ljsz, és 2 550 737 ljsz. USA szabadalmi leírások szerint a klórmetilezési reakció után az olajos alsó rétegeket elválasztják és a vizes réteget benzollal extrahálják. A benzolos oldatot és az elválasztott olajat egyesítik és NaHCC>3 oldattal semlegesítik. Az oldatot szárítják, a benzolt ledesztillálják és a maradék olajat vákuumdesztillációra viszik, melyből a klórmetil-dihidroszafrol 4 Hgmm-nél 128 °C-on desztillál át. A szabadalmak szerint klórmetilezés hátránya a hosszú, 36 órás reakcióidő és a nehézkes klórmetil-dihidroszafrol feldolgozás. A 227 102 jlsz. ausztrál szabadalom szerint (Ghem. Zbl. 1962. 6184) 4 órás, 80 °C-on törétnő klórmetilezésnél a keletkezett olajos réteg klórmetil-dihidroszafrol tartalma után ítélve a hozam 97%-os. A termékfeldolgozásra vonatkozóan nem található utalás. A szerző ugyanis a klórmetilezési hozamot az össz-klórtartalom meghatározás alapján állapítja meg, itt viszont a rendszerben maradt HC1 zavaró lehet. Japán eljárásnál [J. Agric. Chem. Soc. Japan 1 180500
